Re: [實驗] 金屬錯合物接上PPh3，如何清楚訊號?

[buteo (找尋人與人的鍵結)]

※ 引述《moskywei (牛)》之銘言：
: 金屬接上Ligand後譜圖都還是非常好看，
: 但一旦進行下一步將其中一個配位，置換成PPh3後，
: NMR H譜就整個糊在一起  6~8 就是一大坨，沒有辦法分辨是不是有接上
: 以前還可以藉由測p譜，但最近沒有測p譜的探頭。而且要收H譜的圖。
: NMR的頻率是300MEGAHz
: 是因為解析度太低嗎?
測31P NMR還是最佳解 只要3分鐘
你要發表新化合物也肯定是要附31P NMR的光譜
300 MHz已經夠了 Ph-的訊號本來就是會雜成兩團
(meta一團 ortho和para一團 有時兩團混在一起變一大團)
測更高頻肯定圖會更好看 但有多少幫助很難說 每個化合物都不一樣
: 有沒有什麼方法可以測得清楚一點的圖呢，2-d的圖譜有沒有辦法解決這種情況呢
: (2-d的有機光譜修得不是很好，但還是大概知道怎麼解)
重點是積分 縱使peak沒有個個分明 但總積分應該要吻合15個H (如果接1個PPh3)
測氫譜時把relaxation time調到10秒 這樣積分的準確性會很高
如果訊號會和C6D6或CDCl3的solvent peak重疊影響積分判斷
可以用CD2Cl2.CD3CN或D-acetone 視你化合物的溶解度和穩定度而定

2-D NMR是用來幫你assign peaks 但不會讓你的圖變好看
在這個問題上 我覺得用2-D是吃力不討好
發表文章大家都會認知Ph的訊號不會好看 所以這不是問題 不過積分要對
: 想再問一下PPh3的如果測C譜，
: 是不是總共只會有4個訊號呢?(三個Ph為對稱，每個Ph有4個C訊號)
對 但是小心Ph上的C會和P coupling 有時不小心可能會把doublet判斷成兩根訊號
13C NMR在此其實是個不錯的工具 因為圖譜和1H NMR比相對清楚
而且你可以找到和P相接的C(會是doublet)
如果PPh3有成功接上金屬 那個C應該會位移

                                  俊毅Bird Man

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※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 165.91.12.20
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推 moskywei: 謝謝你的回覆，鑒於BBO探頭一直無法使用只有DAUL，我還
→ moskywei: 是測測看C譜好了。   比較麻煩的是我本來的Ligand上就
→ moskywei: 有不只一個苯環，所以H譜的PEAK你儂我儂全黏在一起QQ
→ buteo: 夠純的話 總積分會是準的
推 tawin: 為何不Run質譜, 分子量以及金屬獨特的isotope peak可以辨認
→ jessti: ms送測很慢，分子量也不見得適用