第一次發文 請見諒
想請問一下 小弟最近合成一種compound
因為需要用到pyridine去溶解啟起物
再拿去做有機合成
但 合成完畢後 用減壓濃縮機好難抽乾唷~
都變成稠稠的compound
想請教各位一下：
我的compound可溶於CHCL3
是不是可以先將我的compound+含有pyridine溶解完後
倒入去離子水先做一次的萃取
再把有機層取出後
再倒入10%的HCL再萃取一次
因為聽人說pyridine能用HCL去溶掉？中和？
麻煩各位高手的指導嚕 3Q
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◆ From: 220.134.17.172
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作者: ast154251 (臺中地頭蛇NNNNＩ 看板: Chemistry
標題: Re: [請教]有關pyridine如何被分離
時間: Tue Jul 12 23:54:26 2005
※ 引述《alonecats (橘子皮)》之銘言：
: 第一次發文 請見諒
: 想請問一下 小弟最近合成一種compound
: 因為需要用到pyridine去溶解啟起物
: 再拿去做有機合成
: 但 合成完畢後 用減壓濃縮機好難抽乾唷~
: 都變成稠稠的compound
: 想請教各位一下：
: 我的compound可溶於CHCL3
: 是不是可以先將我的compound+含有pyridine溶解完後
: 倒入去離子水先做一次的萃取
: 再把有機層取出後
: 再倒入10%的HCL再萃取一次
: 因為聽人說pyridine能用HCL去溶掉？中和？
: 麻煩各位高手的指導嚕 3Q
我倒是比較建議你把混合物溶於CHCL3之後
直接用10%HCl萃3次
把溶液裡的pyridine直接洗去
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我們努力地工作，就是使人類能用真理對抗命運
-卡繆-
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◆ From: 222.157.69.231
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作者: alonecats (橘子皮) 看板: Chemistry
標題: Re: [請教]有關pyridine如何被分離
時間: Wed Jul 13 00:00:31 2005
: 我倒是比較建議你把混合物溶於CHCL3之後
: 直接用10%HCl萃3次
: 把溶液裡的pyridine直接洗去
哩？pyridine真的能溶在HCL裡呀 Q_Q
不過 還是要謝謝你一下嚕^_^
明天就來試試
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◆ From: 220.134.17.172
※ 編輯: alonecats 來自: 220.134.17.172 (07/13 00:03)
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作者: tgxs (米蟲) 看板: Chemistry
標題: Re: [請教]有關pyridine如何被分離
時間: Wed Jul 13 08:30:08 2005
※ 引述《alonecats (橘子皮)》之銘言：
: 第一次發文 請見諒
: 想請問一下 小弟最近合成一種compound
: 因為需要用到pyridine去溶解啟起物
: 再拿去做有機合成
: 但 合成完畢後 用減壓濃縮機好難抽乾唷~
: 都變成稠稠的compound
: 想請教各位一下：
: 我的compound可溶於CHCL3
: 是不是可以先將我的compound+含有pyridine溶解完後
: 倒入去離子水先做一次的萃取
: 再把有機層取出後
: 再倒入10%的HCL再萃取一次
: 因為聽人說pyridine能用HCL去溶掉？中和？
: 麻煩各位高手的指導嚕 3Q
如果是我的話就要視情況而定
1.pyridine使用量不多(如果只有幾mL的話用HCl可以將之洗到
水中，但是如果太多的話必須用HCl多洗幾次才可完全去除)
一般而言大於100mL的pyridine我是不會用萃取去除的
你可以自己試試看，當你用HCl去萃取時萃取幾次後會發現
有機層的體積減少了，除了pyridine被萃取到水中外，
有機溶劑也會被溶到水中，因為有機與水不是完全不互溶
另外有機層也有可能會以微泡的方式分佈在水中
因此會造成compound的損失
最後，最重要需要考慮的是你的compound在HCl下不會分解
2.pyridine的量很多時
這時就要考慮你的compound的穩定性了，上述文中說用減壓濃縮機
後會產生黏稠狀物質，一般而言若compound含有高極性的溶劑
或物質在裡面就會有這種現象，這時可以再用HCl萃取
以便移除微量的pyridine
若黏稠物質是compound分解的話，則不能使用減壓濃縮去除
pyridine，一般用減壓濃縮機的話水浴至少要加熱到70-80度
pyridine才可以蒸餾出，在此高溫下化合物很容易分解
因此，若化合物會分解的話，我會先用真空系統，若控制
壓力在10^-1 mmHg 以下只要40度左右就可以將pyridine移除
若要以最安全的作法我會用真空減壓蒸餾，剩一點pyridine時
再過個短column(沖提液急性不能太大以免pyridine一起被沖下來)
若以最省事的作法，我會放著用減壓濃縮機慢慢抽，再用HCl萃取
若不怕compound浪費，可以直接用HCl萃取
要注意的是pyridine是列管毒物，若聞到有怪味請戴防毒面具
PS.一般我用HCl萃取完後都會用少量的NaHCO3中和
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◆ From: 140.96.14.36
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作者: alonecats (橘子皮) 看板: Chemistry
標題: Re: [請教]有關pyridine如何被分離
時間: Wed Jul 13 19:31:07 2005
感謝T大和A大的詳細說明
大至上我了解一些道理了
我只是用來做溶解用 5~10 ml 而己
所以這些方法我都會拿來試試~
pyridine是鹼性、HCL是酸性
酸+鹼 = 鹽 + 水
我可能會 HCL萃取後 加入 水去溶掉鹽類
怕有水殘留 可能再加入飽和食鹽水
或者直接用硫酸鎂來除水吧 ^_^
其實我常聞pyridine = ="因為聞到產生"恨"意
加上減壓濃縮機沒啥力量去抽乾它
抽乾了我的compound又因為有少許pyridine
所以又變成黏黏的 = ="
才出此下冊 想把pyridine清除 Orz
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◆ From: 220.134.17.172