自身氧化還原反應
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原理:義大利化學家,發現α-carbon上無hydrogen之醛類化合物可於強鹼作用下
,自身氧化還原為醇及酸
若α-carbon上有hydrogen者,則於強鹼下行醛醇縮合反應(aldol condensation)
反應步驟
1.
取2.5g NaOH在50ml燒杯中溶於3ml之蒸餾水(一次水)中,水浴至25度
(NaOH溶於水中為放熱反應),緩慢攪拌加入2ml之苯甲醛中,攪拌至乳化狀.靜置1小時
(以錫箔紙封口,防苯甲醛揮發).
2.
取20-25ml一次水放入50ml燒杯中,在置入製冰機內結冰,步驟4待用.稱取濾紙,
寫下組別,烘乾10分鐘,稱重(x)g.
3.
等1小時後,加入10ml二氯甲烷、10ml一次水以分液漏斗萃取苯甲醇及
未完全反應之苯甲酸,丟棄二氯甲烷層(滴數滴水進入分液漏斗以判斷水在上、下層)
,剩下之液體進行下列步驟.(萃取時可以吸管將上層吸出,但要分離完全.)
4.
強力攪拌下將上述液體緩緩倒入5ml濃鹽酸、5ml冰(步驟2而來)混合液中,
以石蕊試紙判斷溶液是否為酸性(要確定),以抽濾漏斗收集苯甲酸之結晶,
烘乾秤重,(結晶為白色,若有其他顏色表萃取效果不佳或實驗不好).
5.
以濾紙過濾,烘乾,稱重(yg),求得粗回收率(y-x)*(106/122)/(2*1.045)
6.
粗產率小於5%,由步驟1開始做,大於50%由步驟3－加入10ml二氯甲烷開始做
結果
討論:
1.二氯甲烷再哪一層?為什麼?
Ans:下層 因為比水密度大
2.粗產率為何不大於50%?
Ans:因為為自身氧化還原
3.如何提高產率?
這禮拜是實驗課
要交報告
理論上一週正課 一週實驗~
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