[問題] TGA測塑料Td問題

[leesine (逍遙)]

小弟在TPU(熱塑性聚氨酯)塑料的公司上班

最近接到客訴，說塑料的Td溫度偏低，要全部退貨…

這是他們的ＴＧＡ圖

http://tinyurl.com/nh2nco

圖上顯示熱損失到99.5%時溫度是162.64度C

請問此圖的Td溫度是此點嗎?

因為客戶說此圖表示我們的塑料在162度就會開始裂解了…

圖上的99.5%的162度C溫度是否代表裂解溫度?

是起始轉相溫度嗎?(固->液)

甚至還有從80度C就開始產生重損失99.5%的情形



TPU是環保材料，會水解，放置時間一久，含水率就會升高，

含水量是否會影響檢測Td的結果?亦或會影響起始紀錄時的溫度?

客戶測試時他沒有排除水分這個因素。

曾經看過一份報告，有一Ti點，在曲線起始變化那一點。

Ti的解釋為始溫或過程分解溫度，為質量變化的累積已達天平能偵測的範圍最低溫度

Ti既非相率中之轉變溫度，亦非真正的分解溫度，

Ti是否就是圖上所示之99.5%的點?

要如何才能得知轉相點的溫度?


跪求各位大大幫小弟我解惑阿T_T感恩













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※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
◆ From: 125.230.77.69
推 yonlin:1121 1122 篇參考看看


感謝Ｍ大。就是看到這兩篇才發問

這兩篇文章提到，熱裂解溫度是在熱損失達95%時的溫度，

但此廠商是以99.5%當熱裂解溫度…

甚至不排除水分，導致損失0.5%時的溫度很低，甚至80度C的也有

而此廠商又是知名大廠…

不知他們以損失到99.5%時的溫度當裂解溫度對還是不對…


推 roger717:固態變液態不會有 weight loss 所以應該不是相變化
→ roger717:超過150度才有大量的weight loss 也不像水份造成的
→ roger717:個人意見 有錯請指正
推 weig:固變液只是相變化 重量不會損失 建議可以先找一下Td的意思
→ weig:搭配TGA圖 還有想一下TGA圖兩軸的意思 這樣應該可以讓你跟對
→ weig:方討論
→ weig:個人認為那0.5%的重量損失 不排除是水分造成的 因為依你的說
→ weig:法樣品似乎沒除水 而重量損失0.5%就認定是塑料的Td也不太適當
→ weig:因為實驗過程多少會有誤差 例如樣品上有吸附一些容易被吹走的
→ weig:微小物質 另外建議可以先瞭解TGA測得過程 大概就可以想像0.5%
→ weig:為什麼沒那麼大的意義 以上個人淺見 歡迎討論指教
感謝we大，

那請問，正確的Td(熱分解溫度)測試法大概都是如何測得?

我查過一些台、清大的博碩士論文，或是1121＆1122兩篇文章

資料上顯示Td是損失５％時的溫度。

而0.5%熱損失溫度是Ti(起始紀錄溫度)點

是否是這樣呢?

還是會依根據測試法的不同，而有不同的測試標準

※ 編輯: leesine         來自: 125.230.72.42        (07/27 12:34)
推 weig:這部分我不太清楚 我只知道會用重量損失5%或10%的溫度進行比
→ weig:較 至於如何定義Td我就真的不確定
→ weig:上網找了一下 好像真的大部分都是用重量損失5%的溫度當Td
→ weig:但是樣品是否要前處理就要再找找看 我是覺得應該要除水吧
→ leesine:感謝we大...那間知名廠商堅持要用0.5%當裂解溫度...
→ leesine:取樣取...5mg???那0.5%....一粒灰塵就超過了吧...
推 AQUAzero:有種感覺是單純被採購刁品質 看採購規格有沒有這一項囉
推 AQUAzero:Td愛怎樣定義都可以 只是一般是以5wt% loss的溫度來定義
→ AQUAzero:這個圖 作之前應該沒有先烘乾除水 而且升溫速度比較慢
→ AQUAzero:先跟對方聊一聊怎麼做的 以及他們材料的需求比較好
→ AQUAzero:另外也比對一下自己公司不同批號的貨是不是有啥差異
→ snlight:之前在書上看到ASTM所定義之分解溫度為圖上失重5%以及50%
→ snlight:兩點之連線與基線延長線所相交的點為分解溫度,但小弟不確
→ snlight:定書上所講的分解溫度是否就為劣解溫度
→ snlight:最近剛好也在研究TGA的圖,有錯請指教
→ os32:以TGA的敏感度 看你儀器有沒有真正很小心的校正 如果沒有
→ os32:0.5% 甚至很有可能在加溫過程中就會有這樣的變化 拿這樣當Td
→ os32:當然是一點都不合理