推 chenyppl:ESCA 分析元素比例才會準 建議你去做看看 11/02 01:11
※ 引述《yvanne (GOOD)》之銘言：
: 標題: [材料] 鋅粉體在SEM下看到的形狀?
: 時間: Fri Oct 30 19:51:02 2009
:
: 最近做實驗去分析粉體
:
: 拍SEM的時候觀察到一方形固體粒子
:
: 打EDX分析時發現很強的Zn訊號
:
: 以及一部分的 O訊號
請注意...我記得EDX Spectrum 2 keV以下訊號都不準，
Detector的偵測靈敏度在2 keV以下較差的緣故，他是有乘一個常數將比例放大；
所以通常C與O的比例，都是不準確的，
你可能要告訴我們Zn跟O偵測到的比例是多少，比較好判斷，
如果量很少可能只是表面吸附氧、
或者僅是表面氧化(金屬暴露到空氣中都必定會表面氧化)，
此類狀況屬於非晶型，XRD看不到繞射鋒。
此外你可以去查Zn與ZnO的晶系，小顆的粉體的成長外表，
如果是用析出或合成而非研磨的粉末，經常會與其晶系型貌相關。
:
: 個人覺得應該是Zn粉體比較合理
:
: 而學長認為這是ZnO
:
: 所以想來請教一下板上的先進是否有人有看過Zn粉體的形狀?
:
: 或是有其他方法讓我去分辨出這兩者?(比如說加溫到500度Zn會熔化)
:
: 謝謝各位 ~ 感激不盡@@~
:
: --
: ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
: ◆ From: 114.32.238.77
: 推 bla:打WAXD看晶體結構? 10/30 20:04
: → bla:或是用TEM打ED? 10/30 20:05
如果是單顆粉體要判斷，FEG-TEM就直接做nano-beam diffraction，
或者直接把beam focus在粉末晶體上看繞射也是可以，
不過要把condenser lens用強點，這樣electron beam才夠小，
: 推 DUGONG:XRD 一般加熱會把Zn氧化吧.. 10/31 01:34
: 推 a7776041:@@ 吃個搜主義 FT-IR不知道效果會如何 10/31 06:27
: 推 AQUAzero:Zn和O的比例呢?? 要燒 用氮氣去燒DTA應該還好啦 10/31 10:07
: → yvanne:FTIR我不太會用@@ 裡面的Zn粉體很微量 主要是Ag... 10/31 10:28
: → yvanne:其實這是逆向分析 想知道人家的產品裡面使用了什麼 @@ 10/31 10:29
吃飽太閒的話...直接去打ESCA分析，這個卡準，只是粉末要押碇。
: 推 nanokevin:以前看氧化鋅奈米線是長得像很多正方形連成一線 10/31 16:43
: → nanokevin:拿去打個XRD看結構最快吧 10/31 16:44
總結就是，
1. SEM EDS先看個大概元素比例，看Zn/ZnO的晶系，請自己去挖JCPDS，
看是否跟粉體型有關聯。
2. 打XRD，直立式Holder如果不方便裝粉末，又沒辦法壓碇的話可用3M隱形膠帶。
如果要最確定的答案，就直接候送TEM吧，繞射出來一翻兩瞪眼。
--
※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
◆ From: 114.42.15.178