[實驗] 蒸餾法純化試劑

[papa99 (大雄與小叮噹)]

   最近做實驗有用到triethylamine,可是實驗室那一瓶triethylamine已經發黃了,
感覺挺髒的,因此打算想蒸餾後再加入分子篩予以除水純化,可是在蒸餾的過程中發現,似乎
triethylamine蒸出來總是一批一批的....我加熱是開95度,常常蒸出來一點點後,隨即蒸餾
架組上的溫度計,溫度又降回60度,接著又要再等一陣子,溫度才會再上升

   蒸餾架組溫度計上的溫度似乎無法一直保持在hotplate加熱的溫度??(蒸餾架組有灌氮
氣,並非密閉裝置)

   這樣的現象實在很令我感到困惑,請問大家這是怎樣的緣故,感激不盡!!!

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◆ From: 140.114.43.159
推 Adwin:這個需要撇步啊,胺類的東西都很難蒸，而且你這個方法也不是긠
→ Adwin:挺好低
→ papa99:大大可否傳授撇步,感恩~~
→ RendomFly:沸點近九十度你只開九十五 ?
→ RendomFly:還有現在是都不流行查 Purification of Lab. Chem. 了 ?
→ RendomFly:做有機的實驗室不應該沒有這本書...
推 lunarblue:樓上的如果知道就跟他講..別用這種口氣...
推 Lipaty:推四樓。
推 jessti:我覺得四樓講的頗ok阿
→ jessti:try Et3N要先用NaOH or KOH rf overnight
→ jessti:再蒸餾  如fly說的 它沸點不低 不能只開95度
→ jessti:再者 既然都要蒸了 開大些不是更快嗎
→ jessti:蒸這個沒啥難度阿 就是加熱 煮它個一天
→ jessti:溫度下降我猜是 加熱不夠大 沸騰蒸汽會帶走大量的熱
→ jessti:那當然會降溫
→ papa99:原來是沸騰的蒸氣會帶走大量的熱,導致溫度會有周期性的升降