Re: [實驗] 有沒有人處理過大量變質的MeLi nBuLi s …

[tgxs (米蟲)]

※ 引述《deeer (軟Q)》之銘言：
: ※ 引述《jessti (jessti)》之銘言：
: : 如題
: : 清點藥品後
: : 發現有不少已經變質不能用了
: : 放室溫下快1周了
: : 滴1滴acetone還是蠻劇烈的
: : 有沒有人有相關經驗的?
: : 另外MeLi裡面似乎含有金屬
: : 除了先用hexane稀釋再少量弄死外 有比較安全又方便的方式嗎
:         先清一個hood(然後你會很幹為什麼有人可以這麼髒)
:         拿一大壺工業用IPA 1-2 L (用試藥級的太貴摟)
:         丟攪拌子攪拌(其實IPA要冰不冰沒差很多)~
:         找兩位學弟~在你身後拿好兩支滅火器~
:         XX lithium 可先倒到hexane中稀釋，我是沒有啦~
:         再用滴管慢慢滴進IPA溶液中~剩下的鋰鹽在瓶子中小弟是直接整瓶沈入IPA中~
:         一個小時後~你會覺得有運動到~額頭會有些冒汗~學弟會有些不耐煩(快請飲料)~
:         雖然你知道冷凍庫的八瓶XXLi已經清光了~但是你老闆還是不會感謝你~
:         國科會薪水也不會比較多~大家還是繼續亂訂XXLi~-___-///
:         可以不要沒事訂個2.5 L又用不完好嗎

最近剛好也在大量使用n-BuLi，目前批次使用量為1L，未來預計批次使用量會到
百公斤以上，所以之前蒐集了一些安全相關的資訊，順便分享給大家

1. n-BuLi通常有效濃度會降低，如2.5M降為2M，此時通常都還是可以用。只需做標定
   確定其濃度。濃度確定後就可以直接使用。

   標定方法有幾種，一種較嚴謹的方法是用benzene(以Na除水)，並用IPA加指示劑
   (IPA也要除水)。此外，所有滴定過程不能接觸到水。此方法，我從來沒測試過，
   因為，個人認為系統外水的干擾造成的誤差極大，不如不標定。

   另一方法，我是透過n-BuLi製造商取得。大概的方式就是直接將n-BuLi加入水中。
   再用酸滴定。此方法看起來比較合理，操作又不會太困難。

2. 不得已需把n-BuLi處理掉，j大的方式很好，說明也很仔細。不過有一點需注意
   需準備滅火器，且最好在空曠的地方。n-BuLi quench時難免會產生一點小火花
   ，只要有一點火花就會燒得很旺。(溶劑都是易燃物)

   在實驗室的確做這些事不會有人感激你，不過若弄不好燒起來，一定有人會XXXX
   你。以下為一些處理n-BuLi的方法：

A: 最簡單就是報廢處理，註明為強鹼，自燃性廢棄物，直接由廢棄物處理公司拿回
   去燒。n-BuLi直接燒了就沒事，怕是怕在運送過程中外洩，會造成危險。

B: 另一方法是用Hexane稀釋再處理。從n-BuLi製造商得到的訊息：n-BuLi濃度為
   2.5M容易起火，稀釋到1.5M以下就不易起火。
   處理方式可直接用冰的IPA慢慢處理，並隨時注意IPA溫度。不過由於IPA為可燃物
   如果燒起來會更旺。因此，我都使用冰塊，直接將濃度不高的n-BuLi打到冰塊裡，
   要注意一邊攪拌。此方法適合用於少量n-BuLi處理，量太大時因為Hexane會浮在水
   面上可能會有燃燒的疑慮。因此量太大需常常更換冰塊，將處理後的hexane倒掉。
   另外，如果廢水有經過處理槽，可以直接把水開大，把n-BuLi慢慢打入水槽沖走。


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◆ From: 140.96.14.116
→ jessti:應該是deeer的步驟吧?
→ jessti:直接加水再滴定有個可能的問題是 不知道變質的nBuLi裡面
→ jessti:鹼的來源都是nBuLi或是包含部分變質後的東西
推 evanzxcv:我記得一種標定方式是把定量的diphenylacetic acid溶於
→ evanzxcv:無水THF中(用乾充氮燒瓶及封口塞),再用針筒抽nBuLi滴定
→ evanzxcv:滴定至呈鮮黃色為滴定終點
→ tgxs:j大 說得也很合理，直接加水滴定的方法的確要再進一步確認
→ tgxs:另外無水條件下滴定的方式，我利用卡式水份計測定溶劑水含量
→ tgxs:目前除水最低水含量只能達到50ppm，以50ppm來說誤差也不小