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by流了將近一個月連老師都想放棄我的笨蛋= = 請問大家知道極性大致上是怎麼調嗎? 我只知道一開始得用hexane去把雜質流下來 那大概得用多少呢?200ml夠嗎?還是要流到沒雜質為止[但老師又嫌我太慢] 但...若我太快增加極性老師又嫌不夠純... 再來就是怎麼增加極性了 老師說他的經驗是--->點TLC片將最小那個極性的Rf控制在0.1其餘則在原點 然後用那個展開液的極性當流column的沖提液 大約流個5~6管試管就可把最小極性的點流出 然後再將第二小的極性的點提高至Rf=0.1再流column 依此類推將每個點都純化出來 但我當然還沒試老師的經驗是否正確 因為老師都是直接開'藥單'給我們 但...白目的我還是會出錯 到後來我覺得我的速度慢的可以 ...因為我怕把其他點沖下來.所以我都流100ml然後點TLC.然後才敢繼續流 如果用試管接更是慢的可以... 雖然學長說極性不到不會下來的就是不會下來 但...我前幾次還是會下來 老師說有可能是矽膠跟管壁間有空隙[但流出來的應該不多] 還有可能是當你流很多時還是有可能將下面那點帶出[那我到底該怎麼辦...] 還有就是...大概都要要幾ml的容器接... 學長是說若化合物在2g以下用試管接比較保險... 那其他時候呢? 因為我看我同學有時候就直接拿300ml的濃縮瓶接了但...他化合物明明才1g 最後...我還有救嗎= = 我聽學長說他們大概流個一個多月就差不多ok了 但...我死期快到了啊啊啊啊啊啊~~~ -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc) ◆ From: 140.128.194.31 ※ 編輯: senjiaen 來自: 140.128.194.31 (07/08 23:41)
buteo:看你是流甚麼compound 還有副產物是甚麼都會影響 07/08 23:45
buteo:我想還是你們實驗室的學長會最熟悉流column的眉眉角角 07/08 23:45
buteo:我好奇的是如果每一點都用Rf=0.1的方式流 這樣溶劑耗很兇吧 07/08 23:47
buteo:一開始流未知的用試管接比較好 熟悉以後可以拿大容器裝 07/08 23:48
buteo:去圖書館借本介紹有機實驗技巧的書吧 07/08 23:49
hept:我覺得不一定要把Rf壓的這麼低,要看整體的狀況而定 07/09 00:02
hept:如果還是不熟,建議還是用試管吧,雖然我也是用大瓶子接的人 07/09 00:03
monipipi:要用什麼極性去流column主要還是看點跟點之間的距離 07/09 00:14
monipipi:夠開的話,就算第一個點Rf值O.6或0.7也都可以分的開 07/09 00:15
snakefoot:我流到畢業都流不好~~~經驗很重要 07/09 00:38
hllmayday:一句話 都是命阿 07/09 00:42
evanzxcv:流久了就熟能生巧了...雖然我也是流了半天還在用試管的人 07/09 08:33
evanzxcv:也看過有人剛學流column就用錐形瓶接... 07/09 08:33
shiaobau:通column流多少體積 要看您管柱承載的是多少體積 07/09 10:43
shiaobau:管柱載量又與您loading進去的sample量 及sample純度有關 07/09 10:43
shiaobau:另極性不到 會下來 可能您流的量太多了..建議您找本 07/09 10:47
shiaobau:色層分析相關的書看看吧 07/09 10:48
cuddi:推薦 J. Org. Chem., 1978, 43 (14), pp 2923–2925 07/09 12:37
cuddi:話說台大ACS現在無法下載 誰能寄一份給我 XD 07/09 12:38
buteo:ACS可以了吧 我昨天晚上就可以載了 07/09 13:16
cuddi:我下午用校外連線不能載 orz 晚點再試 07/09 21:09
sneak: 我想還是你們實驗室的學 https://noxiv.com 11/09 09:34
sneak: //noxiv.com https://daxiv.com 01/02 13:57
muxiv: //noxiv.com http://yaxiv.com 07/06 20:38