作者WEINUO (行人)
看板Chemistry
標題Re: [實驗] 無水solvent分裝
時間Sat Sep 25 20:27:27 2010
我補充一些
※ 引述《RendomFly (幸福的能量)》之銘言：
: 實際上玻璃針筒並不密, 我反而用過的經驗告訴我, 全 PP 的塑膠針筒比玻璃的還密
: 其實據說在國外有比較好的 PP 針筒, 比台灣普遍在用的好得多一些
: 差別在於國外用的 PP 針筒裡頭頂液體的部分厚一些, 所以也密一點
: 但實際上, 高於 0.5 mL 以上的取液, 甚至高於 0.3 mL 我就直接用 PP 針筒了
: 大家一定會質疑這樣真的 dry 嗎 ? 答案是是的.
: n-BuLi / t-BuLi 我都用過 PP 針筒做過, 比有些用過很久的氣密針還優
雖然我也不敢用pp針筒取n-BuLi...就是怕有意外
尤其是地窄人稠的學校實驗室....就怕一不小心上了報紙
有些氣密針筒用久以後氣密性都會鬆弛，所以在取n-BuLi之類高反應性藥品
最好先拿其它solvent測試一下針筒的氣密效果
: 我計畫裡有個試劑國外都在 grove box 合成, 因為極度怕水,
: 連取試劑後的實驗他們也都在 grove box 完成, 但我可以在一般 hood 裡頭做
: 還是在很濕的南港...
: : --
: : ◆ From: 203.73.48.41
: : 推 arabesque:塑膠針筒也有兩種，一種是有橡膠在推筒上一種則無
: : → arabesque:有橡膠的是不能用一般有機溶劑，上面有Glycerin潤滑
: : → arabesque:沒有的什麼都可以用，我t-BuLi也用那個，非常好用。
: : → arabesque:但這種用過即丟的針筒成本較高就是。
: 沒錯, 就是全 PP 的
: : 推 evanzxcv:塑膠針筒一般會有增塑劑的問題,所以如果只用一下應該還好
: : → evanzxcv:如果要跟溶劑長期接觸的話就盡量避免
: : → evanzxcv:但最主要的問題還是一般便宜的塑膠針筒沒有Luer lock
: : → evanzxcv:所以針頭是卡上去的,很容易掉下來.
: : → evanzxcv:有具有Luer lock的塑膠針筒但是比較貴.
: : → x06Cc:t-BuLi 用塑膠針筒，膽子很大 ......
: 全 PP 的其實很密, 我以前也覺得它不夠, 但用過以後發覺還不錯
: : 推 gavin79115:小心火燭...
: : → x06Cc:UCLA的火災 聽說就是用塑膠針筒，t-BuLi灑出來就著火了
: 不是, 那個女生就是用玻璃針筒
: 其實這也有段小故事, 我之前也用過玻璃針筒取過 n-BuLi, 因為取的量大 (> 10 mL)
: 實驗室也沒有這麼大 size 的氣密針, 結果我就用玻璃針筒
: 用之前還先試過看密不密, 覺得夠緊的我就用了
: 沒想到我才抽不到 2-3 mL 就已經有不順的感覺了, 心裡暗叫不妙
: 沒想到抽到 7-8 mL 左右就真的塞了, 想打打不回去, 直接往後拉就是 UCLA 翻版
: 進退兩難...
像n-BuLi這一類的藥品，有些都會配成溶液(in hexane)
所以針筒氣密性不好，或抽取速度太快，針頭太細
都容易造成hexane 揮發掉，形成鹽類那就會塞住...
塞住也是難免的....所以不用慌張...穩住心情善後，千萬不能急，安全比較重要
: 後來怎麼處理呢 ? 東西先擺著 (針筒連針還插在 BuLi 罐上),
: 快速移開所有周遭的溶劑 (怕意外真的發生), 取一盆 hexane (我是用 ACS 級的),
: 然後針筒連針抽出, 先把針的那頭插進 hexane, 旋開針與針筒連接的部分
: (小心, 因為塞的部分大多在針與針筒的部分, 只要把針弄掉就好)
: 把裡頭的 BuLi 打出來, 再用新鮮的 hexane 洗過, 剩下的 quench 就沒事了
工業級的hexane 也ok，主要重點是，水含量愈低愈好
針頭如果太細(編號19、20以後....)大概塞住都會沒救了..
如果針頭口徑較大，那就比較不會有塞住的問題，即使塞住，
事後也可拿細鋼針處理...通常都能救回來
還有就是n-BuLi.....用針筒取出後要儘快加入反應瓶，
可別取出後再去幫反應瓶準備冰浴之類....因為針頭在空氣下就會開始冒煙..
針筒不夠密...不小心濺出去...就會冒火花...
n-BuLi加反應瓶前，建議先準備一杯hexane...在n-BuLi加完反後可以馬上抽取
事先備好的hexane....這樣殘餘在鋼針裡的n-BuLi就不會乾掉..可降低塞住的可能性
至於quench....我習慣在冰浴下先用甲醇
(下面有人推文說甲醇與hexane是不互溶的~這是真的...
至於說用MeOH反應會太劇烈..那我建議用R板友推文的方式去quench.感謝補充!!)
因為含水量較其它溶劑多但也不至於多到會發生超劇烈反應
quench方法很多種，主要目的都是讓n-BuLi緩慢與水反應掉
千萬不能直接加水(即使是加極少量水也不行)...
: 我覺得做怕水的反應取東西有需要的技巧, 還有你的整個系統能乾到什麼程度很重要
: 當然自己也要很清楚這些才行.
: 打得很趕, 有想到什麼再補了 :)
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※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
◆ From: 203.73.49.204
推 kdjf:MeOH本身就可以quench BuLi了吧？ 09/25 20:52
→ RendomFly:洗用完 BuLi 類的針, 我的順序: hexane*3, acetone*3 09/25 22:04
→ RendomFly:水*1-2, acetone*1-2, to kdjf: 直接用 MeOH 會太劇烈 09/25 22:05
→ RendomFly:另外, 請注意 hexane 與 MeOH 不互溶 ! 09/25 22:06
※ 編輯: WEINUO 來自: 203.73.49.204 (09/25 22:10)
→ kdjf::直接用 MeOH 會太劇烈 謝謝！ 不過MeOH在hexan中的溶解度 09/25 22:41
→ kdjf:有那麼小？(還沒用過,不知道實際效果如何) 09/25 22:43
※ 編輯: WEINUO 來自: 203.73.49.204 (09/25 22:47)
推 roof1021:請問一些板友一下，n-BuLi或t-BuLi與水或醇劇烈反應時會 09/25 23:31
→ roof1021:怎樣呢？起火燃燒還是就單純冒泡泡而已？謝謝 09/25 23:31
→ buteo:t-BuLi見空氣就會起火 09/25 23:33
→ x06Cc:MeOH hexane真的不互溶，可以親身去試試。有時可拿來萃取 09/26 01:20
推 evanzxcv:抽完n-BuLi的針頭,我都是先用hexane洗,再用acetone 09/26 01:24
→ evanzxcv:會準備一個燒杯裝洗液,基本上那裡面n-BuLi濃度已經很低了 09/26 01:25
→ evanzxcv:所以不會著火或冒煙,洗完把洗液加水搖晃成白色混濁狀即可 09/26 01:25
推 arabesque:UCLA的火災不管是不是用塑膠針筒，她的量很大 09/26 06:10
→ arabesque:重點是她還重複使用針筒，有人推測可能水在針筒上凝結 09/26 06:10
→ arabesque:然後再取t-BuLi時候開始燒起來的。另外，沒有使用safty 09/26 06:12
→ arabesque:shower才是她真正嚴重傷害的最後原因。 09/26 06:12
→ arabesque:取這類solvent，針筒不要用太多次。大量用雙頭針較安全 09/26 06:13
→ RendomFly:她大概是因為塞住, 所以硬拔, 結果拔出整個針筒活塞 09/26 11:51
→ RendomFly:本來針筒裡面的 t-BuLi 也外漏, ... 09/26 11:52
→ RendomFly:這也是為什麼我在上篇文章裡說如果硬拔就是 UCLA 翻版 09/26 11:52