[問題] 如何製備鹽酸鹽類

[eric1068 (eric)]

大家好,
小弟目前正在製備某cpd.的HCl salt,
查了一下之前有PO過的文章,
我的cpd.與那篇文章用的cpd.類似,
是一含有二級胺及三級胺的cpd.,
也帶有苯環, 在有機相中可以抽乾溶劑得到固體,
但是此固體不太純, 顏色不是白色的,
所以我想要把它做成鹽酸鹽類, 另一方面是便於保存,
實驗室之前的做法是用6N或4N的HCl/EtOH加入溶解cpd.,
攪拌數小時後就產生沉澱, 也有人是先加濃鹽酸,
再持續加酒精到產生白色物體後停止, 放入冰箱,
幾天後就會得到沉澱物......

但是我的情況是, 1.加入4N的HCl/EtOH攪拌 → 沉澱不出來(會不會是體積加太多??)

2.先加濃鹽酸溶解, 加入EtOH, 每加一些就晃一晃它, 加到有白色霧狀物出現, 置入冰箱
  → 變成混濁溶液, 無沉澱, 或者是就一直呈現有一層白色物狀物...

想請問有這方面經驗的各位高手, 請給我一些建議好嗎?  謝謝你們~

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◆ From: 120.126.77.179
推 lunarblue:在ether裡面做
→ eric1068:l大,你的意思是用HCl/ether嗎? 另外想請問,salt有可能是
→ eric1068:hygroscopic嗎?
推 jacky710210:作法一的話 可以再加ether或放冰箱
→ jacky710210:作法2 加入濃鹽酸水溶液後 我會再抽乾一次 然後再加
→ jacky710210:EtOH 避免你的SLAT都溶在一開始的鹽酸"水"溶液裡面
→ jacky710210:            SALT
→ eric1068:請問j大,ether的量大約加到何種程度呢?我加ether時會有
→ eric1068:白色霧狀物產生,要加到整瓶都變白嗎? 謝謝你的回答~
推 jacky710210:一加ether會有白濁,通常是EtOH與Ether還沒均勻混合,
→ jacky710210:你搖晃後就又會變成澄清的狀態,我是還會繼續加乙醚
→ jacky710210:如果加到搖晃後都還是混濁狀就是加太多了
→ eric1068:再請問j大,加酒精要把所有cpd都溶掉再加乙醚去逼嗎?需加
→ eric1068:熱嗎? 另外我想請問另一個問題:HCl跟HBr salt差別在哪呢?