※ 引述《ls4860 (我是熟番)》之銘言:
: 借這個標題問一下
: 我之前也有問過這個問題
: 板友推薦的方法是把compound溶於ether,在用HCl in ether加進去
: 這樣就會得到鹽類沈澱
: 可是我這樣做之後
: 在把ether抽乾是有得到白色鹽類
: 但我把它刮下來之後
: 但暴露在空氣之後
: 就會變成黃色黏稠狀
: 這樣還要用什麼方法在處理
: 才可以變成一般市售產品狀態呢?
有些化合物,做成HCl salt 很容易吸水
至於避免的方式..
如果是已純化過的化合物,那就直接上濃縮機或上真空pump..抽乾後通氮氣
如果是用做成salt 來進行純化...只要你的化合物不怕水,
那就過濾後,用ether沖洗後,再迅速刮下來裝入瓶子裡,再加些無水甲苯
上pump抽...最後充氮氣,封好丟冰箱..
懶人法...就保存在ether裡吧...要用時再移除ether...當做是NaH一樣處理...
: ※ 引述《eric1068 (eric)》之銘言:
: : 大家好,
: : 小弟目前正在製備某cpd.的HCl salt,
: : 查了一下之前有PO過的文章,
: : 我的cpd.與那篇文章用的cpd.類似,
: : 是一含有二級胺及三級胺的cpd.,
: : 也帶有苯環, 在有機相中可以抽乾溶劑得到固體,
: : 但是此固體不太純, 顏色不是白色的,
: : 所以我想要把它做成鹽酸鹽類, 另一方面是便於保存,
: : 實驗室之前的做法是用6N或4N的HCl/EtOH加入溶解cpd.,
: : 攪拌數小時後就產生沉澱, 也有人是先加濃鹽酸,
: : 再持續加酒精到產生白色物體後停止, 放入冰箱,
: : 幾天後就會得到沉澱物......
: : 但是我的情況是, 1.加入4N的HCl/EtOH攪拌 → 沉澱不出來(會不會是體積加太多??)
: : 2.先加濃鹽酸溶解, 加入EtOH, 每加一些就晃一晃它, 加到有白色霧狀物出現, 置入冰箱
: : → 變成混濁溶液, 無沉澱, 或者是就一直呈現有一層白色物狀物...
: : 想請問有這方面經驗的各位高手, 請給我一些建議好嗎? 謝謝你們~
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