Re: [實驗]有比hexane好的低極性column沖提液嗎?

[WEINUO (行人)]

※ 引述《nabilies (yy)》之銘言：
: 這是我心中非常想解決的問題，
: 個人最近在通一個改質的小分子，
: 它的特徵是本來EA完全不溶，改質後hexane可微溶，
: 但改質後還是極性很大，跟原來幾乎一樣，且DCM、Chloroform
: 溶解度不太好，我知道很神奇，可微溶hexan卻不溶含氯。
: 總而言之，當column用E:H=1:10，她幾乎不動 = =，
: 原因研判是hexane太多就不溶。
: 但用E:H=1:5又太快下來一堆點一起，

  之前遇過這種的~
  尤其是tlc片的展開液明明是把產物點控制在rf=0.2~0.3~結果卻像是被耍了一樣~
  所以當rf值是0.2~0.3時~還是不是太快出~就是卡在原點或中間就不動~
  只能說~~籤王現世~~除非有其它提純方式~或是純度不影響下一步~
  不然就真的只能硬著頭皮流column...

  太快出~~有遇過三種狀況~一種是像坐高鐵，還沒反應過來就所有點全部都同時流出來
  這種只能檢查展開液是有沒配錯....或罐子裡裝的不是你認為的solvent..
  一般SOLVENT在實驗室都是共用的~~難免有些同事在恍神~或比較狀況..就會"裝錯"

  第二種狀況是~~各點流動速度不快，只是分離效果不好而造成一起出來~
  我是會把column 流填長一點~再用加壓方式提高流速~
  至於原因...簡單講就是~~流速不夠快..
  這種情況通常會發生在~~loading太多.....

  第三種狀況是~~化合物中有高沸點高極性的溶劑存在(dmso之類 )請先想辦法去除溶劑

  一般標準FLASH column..開始沖堤到產物分離出來~~印象中大概是10~15分鐘
  而且是用加壓方式~所以沖堤流速很快~~

  如果這二種都不是~~只是單純展開液極性不合而沒有分離效果~
  那就降低極性~~
  而降低極性~就會遇到~
  第一種~~產物一直不下來~~前面的點和產物後面的點都出來了~
          產物點還在column中不下來
  如果是在原點不下來~~那就從1:9 1:7 1:5慢慢換~~至少前面雜點都先分離出來
  最後1:5出來後~~可能還會有一些雜點~到時再用結晶方式純化一下~
  如果是在中間不下來....那可能是在column中析出了...
  有二種方法解決~一是下次用短column..第二種是下次LOADING少一點..或換大支column

  一般column都是用矽膠去當填充物~~所以極性小的化合物會先流出~極性大的會慢流出
  達到分離效果~但有另一種填充物是相反~~不過記得不便宜~

  有時常會分二次流column...
  第一次是粗通~~把前面和後的大部份的不純物都分離~
                就算產物出來後也有些其它點也沒關係~只是粗略提純
  第二次再細通~
  因為如果不純物太多~~在column裡~~會互相干擾和牽引~不如分二次純化~


  不過~既然你的改質後化合物~不溶二氯甲烷和氯仿...
  其實應該可以~先用二氯甲烷或氯仿先把其它雜質溶解~再過濾
  反正你的產物又不溶
  而二氯甲烷或氯仿對其它一般化合物溶解度都還滿不錯~~也算是一種提純方式~






: 所以有那種低極性1左右，能夠替代hexane且溶解度普遍好，
: 又不易飛掉(蒸發)，也不貴的solvent。
: 是不是太夢幻了@?@
: 乙醚 35度就沒了，且通久了帶濾毒罐頭還是很暈。
: 石油醚實驗室有，但好像很貴。
: 我想應該還是醚類，但有哪些好用的可以推薦?

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◆ From: 203.73.48.104
推 evanzxcv:還有一種情況會給人有"太快出"的錯覺,就是用太大根的試管
→ evanzxcv:個人經驗產物Rf>0.2的話,用試管容量=1/3~1/4矽膠重量
→ evanzxcv:(例如用40g矽膠,試管就選10~13mL的)
→ evanzxcv:產物Rf<0.2則用試管容量=1/2矽膠重量
→ evanzxcv:(例如用40g矽膠,試管就選大約20mL的)
→ evanzxcv:這樣可以控制產物在大約15根之後出來,40根之內出完
推 zzxxzz:這樣會管子洗到手痛 我都固定用1/2 Vgel 的管子12~20支就夠
→ evanzxcv:這麼少根的話如果產物乾淨還可以,如果雜質多的話風險很高
→ evanzxcv:可能因此要浪費矽膠多跑一根column又何苦呢
推 awengod:我有個問題 極性很大 為什麼是找極性低的溶劑?