[問題] 關於Ni結晶度的量測 (急~~~)

[littlest (讀冊人...)]

之前投稿一篇paper, 關於利用無電電鍍得到多孔性結晶鎳的研究,

最近結果回來了, major revision,

我們用了SAED跟XRD鑑定合成出來了鎳是高度結晶性的,

可是reviewer給的其中一段comments是這樣的:

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Both SAED and XRD can only detect crystalline impurities,

but I would expect at least the presence of an amorphous oxide layer.

Photoemission spectroscopy should be used to check for the presence of

an oxide layer.

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因為這一篇研究是我第一次跨到金屬材料領域, 所以有些地方不是很了解,

想請問對於金屬材料鑑定熟悉的專家, 如果從我的SAED跟XRD結果,

都無法明顯看到 NiO 或是 Ni(OH)2 的存在時, 真的如reviewer講得, 證據仍不足,

還是要做 XPS 的量測嗎? 還是說有其他更簡單跟直接的證據去說服這件事呢?



此外, 若要量測多孔性材料的密度時,

有什麼方法可以量測小量的sample?

(因為sample量很少, 所以希望檢測的方法越不消耗sample越好)



因為editor給我的回覆時間只有三星期, 怕時間會來不及做實驗,

謝謝各位大大回覆



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※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
◆ From: 61.216.0.93
※ 編輯: littlest        來自: 61.216.0.93          (04/03 00:23)
→ chjong:你做得很好 只可惜我完全看不懂
推 jmren:問你老闆闆會不會比較快?!
→ littlest:我們lab是高分子實驗室... 我的研究算是lab新方向...
→ Hawaiian6:他好像是教你證明OXIDE LAYER的存在ㄟ，而且他提到要用
→ Hawaiian6:PHOTOEMISSION SPECTRUM，那就應該是用XPS了!
→ Hawaiian6:他好像覺得應該有a-oxide layer的存在叫你去證明的樣子
推 yehliuk:如果樓上說的是對的，就找幾篇paper討論一下那個o layer
推 yehliuk:然後找paper看可不可以說明那個o layer對你們這篇整體
→ yehliuk:結果不會有大影響，但你們會把這件重要工作放入未來研究
推 yehliuk:如果也有o layer不存在的可能，也一併討論。
推 whoknowslow:果然是強者 ...:pp
推 tommytgm:繞射只能沒有NiO結晶結構，不能證明沒有NiO
→ tommytgm:　　　證明       如果NiO是非晶相，當然沒有peak
→ littlest:所以除了做XPS外, 有沒有更快的方法?
→ littlest:譬如說, 從現有的XRD data去找出amorphous環?
推 whc760123:就XPS清楚看有沒有鎳價數 a-oxide layer在SAED上如果很
→ whc760123:少 不容易看出來
→ whc760123:XRD看不出非晶 要申請XPS趕快 沒多少時間
推 aaggee:看TEM就知道了   有oxide的話，一目了然
推 REGEIJI:我有建議原PO 用TEM試片直接做EDS的MAPPING給reviewer
→ REGEIJI:不過 我自己也擔心 EDS是不是無法說服reviewer?高手怎說?
推 cssula:最直接的方法還是XPS或TEM. 如果應急的話, 你的膜層又夠緻
→ cssula:密的話. 可以拿三組試片1) 純鎳, 2) 氧化鎳, 3) 氫氧化鎳
→ cssula:在溶液中比較它的標準電位或者做EIS嘴泡膜層, 讓reviewer
→ cssula:閉嘴
推 cssula:對了, 你的XRD是grazing XRD嗎?
推 aaggee:如果原po真的有a-layer  XRD就看不到，用TEM+EDS最快了
→ aaggee:用STEM-EDS會準確多喔~
→ aaggee:而且這案例應該只需定性，不需要定量，不難解決
推 cssula:其實amorphous跨峰夠廣的話, 一般人還是會相信你