Re: [問題]GC/MS和LC/MS的差別

[frank0445 (山中野小孩)]

※ 引述《glucolysis (阿鐸)》之銘言：
: ※ 引述《frank0445 (山中野小孩)》之銘言：
: : 我的師祖說過:能用GC千萬別用LC!!
: : 不易揮發!? 科學講求數據 請查沸點!
: 這是個"問題"啊，如果是未知物，你如何知道沸點?
是啊

如果這是考卷上的問題 就是無解 或是要假設

如果這是實驗上的問題 可以由未知物如何取得而略知ㄧ二

例如水蒸氣蒸餾法取得的 沸點就會比較小 較不至於無法氣化

而且在做實驗前先查文獻是很正常的 從文獻獲得可能含有的化合物 再去查物性

這樣很難嗎?

: : 沸點大約兩百兩百五以下者 可以打GC
: : 另外,如非必要請勿使用水當溶劑 請作solvent exchange(置換溶劑)
: : 改成常用的光譜級有機溶劑 如: 甲醇 丙酮 hexane 等等
: : 看這分子量單位 閣下是生物方面的? 要小心會不會受熱導致氧化.裂解.降解的問題喔!
: 300?生物?....這個好像有點......
: : GC-MS的優點在於 如果使用EI當離子源 且設定70eV的話 (ㄧ般都是這樣)
: : 可以使用資料庫比對 也就是電腦軟體會幫你判斷猜測 打出來的質譜圖 是什麼化合物
: : 之後再打打NMR 就幾乎成功了
: 這個觀點有點不太正確
實驗本來就沒有標準答案 只有大致上的途徑 不太正確那又錯在哪裡呢?

不喜歡就不要這樣做啊 又沒逼你
: "能用GC....千萬別用LC"....大概是指在定量上GC通常有不錯的靈敏度，因層析分離的解
: 析度較高，一個峰寬大約6秒，且打入量較少，也因為發展較早，大多分析方法都已標準
: 化。不過在LC的進步下，現今的UPLC峰寬也可降至6秒左右，且配合上MS/MS提高特異性，
: 靈敏度已超過GC-EI-MS。除非用 GC-NCI-MS/MS才有可能有更好的靈敏度吧?
: 更何況靈敏度也要考慮到離子化效率等問題，這樣的話就不能一概而論囉。
: OK，可能扯太多，我們回歸正題。
不是指靈敏度! 是指測量的繁複程度

我不否認GC常會爲特定的分析物優化儀器參數 但是我是指即使不優化

GC也常能測得不錯的結果 況且能夠比對資料庫 能得到的資訊較為快速又多

何況現在是畢業季 請問現在大家比較搶GC-MS還是LC-MS呢?

以我們學校來說 大家比較會搶GC-MS
: GCMS作極性高的物質時，應先作衍生化反應，
: 不知道這是什麼的話請上古狗查，或來信詢問，不想打太多。
: 衍生化目的有甚麼呢?
: 一者為降低物質極性，以降低物質沸點，讓物質較能適合在GC中分離。
: 另一者可提高離子化效率，如NCI要選擇含鹵素(可捕捉電子)的衍生試劑較佳。
: 相較LC-MS的方法中，前處理步驟則少了衍生化的步驟，可快速檢驗，具有高通量的優點。
: 所以原題目的完整(也就是較複雜的意思)寫法，不考慮GC與LC平衡條件及儀器參數及萃取
: GC-MS:
: 1.樣品溶液吹乾( 300 Da 應不會自然揮發吧? )
: 2.衍生化後上機
: 3.設升溫程式找出層析波峰
: 4.確定離子碎裂圖譜
: 5.有資料庫的搜尋資料庫比對，沒資料庫的就依同位素比例與碎裂情形推
: 6.購買標準品比對圖譜是否一致
: 7.購買內標決定定性與定量離子
: 定量:
: 1.打入不同濃度標準品與內標混和液製作檢量線
: 2.內標加入樣品中依上所建立之升溫條件與定性定量離子掃描
: 3.標準品:內標強度比值依檢量線換算濃度
: LC/MS部分
: 1.可直接打入儀器分析偵測母離子，建立MS/MS圖譜(產物離子)
: 2.依同位素與碎片推結構
: 3.建立LC梯度程式
: 4.購買標準品
: 5.確定與標準品有相同碎裂圖譜與LC上滯留時間
: 6.購買內標決定定性與定量離子碎片
: 定量方法雷同GCMS
: 可能會問說為和我只說MS/MS方法
: 因為不作二次質譜的話，就要選擇分析器前碎裂模式
: 不考慮高解析度質譜儀的情況也就只有這個選擇了
: : --------------麻煩的LC-MS 分隔線-----------
: : 如果使用LC-MS... 恭喜! ㄧ大堆參數要調控
: : LC-MS要檢測已知物都需要用標準品優化個半天  查PAPER還要注意各部件有沒有不同
: : 關鍵字："ion-trap"   "triple-quadrupole"
:            ion-trap.....離子阱....那是因為跟QqQ碰撞方式有差，所以譜圖少有統一的
: "資料庫"，更何況這是"質量分析器"的差別，跟層析好像沒關係吧?

哪裡說有關係了? 我是說PAPER別查錯方向了

: :  (皆為質量分析器 別查錯文獻 條件不太一樣)
: : LC(液相層析)也要優化個老半天 何況是未知物？
: 不要以為只有LC要優化，GC條件也不好抓啊，GC升溫程式跟MS碎裂離子選擇一樣都是要考
: 慮的....我想這是所謂的"熟練度"的問題。
你在影射我的哪台儀器不熟呢?

我上面有說 GC-MS不優化 不買標準品 也大致能打出個結果

GC-MS條件不好抓? 會嗎? 有LC難抓?

LC-MS就不行了 層析和質譜需要各自優化  並且必須買標準品
: : 花了幾個月打出來還不知道怎麼解質譜圖勒
: 最好是有人能光靠質譜圖就"確定"是什麼...........

我就已經講了 質譜圖難解 只解質譜圖也沒意義

爲何要重複我意思又語氣那麼衝呢?

: : 最後囉嗦一下... 算我手賤 原本打定主意再也不在此版回文了
: : 但是還是試試看 不回文 不推文 不感謝 這種問題有沒有良好的再現性吧！
: : 我回文的出發點還是在於"希望對你有幫助" 加油 有問題再問吧
: 不是想吐槽....不過我覺得上篇回文好像會讓人有誤解

不是吐槽爲何一直針對我的論點作攻擊?

: 無意賣弄，不過我想可能你的觀念上有點問題
: 以上
觀念有問題? 哪裡呢? 講得出來請指教

我ㄧ開始會這樣回文是因為我以為是實驗上的問題 因此分享我對兩者的看法

如果你有論點 請自回文 別拿我的文章來指指點點又說不出個所以然





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※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
◆ From: 140.135.57.46
推 fongn:能用GC一定先用GC，光速度上就差很多了。除非樣品不好汽化，
→ fongn:或高溫會不穩定，才會去用LC。
推 glucolysis:已回你信箱，不想在板上戰....自己去看吧
→ frank0445:信中第一句"好吧，我承認我的確是想吐槽你" 不討戰?
→ frank0445:明天有公佈信件全文^.^
推 glucolysis:說了是不想亂板...你看清楚
→ glucolysis:要戰我也不怕
→ glucolysis:看來你的問題不只是在MS上了
→ glucolysis:還怕你不公佈咧
→ shiaobau:LC適用範圍比GC廣得多 原則上LC適用7成 GC只適用3成
→ shiaobau:這也是為什麼業界買LC/MS/MS的多 少有買GC/MS/MS了
→ shiaobau:說到快慢的問題 現在有UPLC了.另外 GC條件相對好找.
→ shiaobau:但如果試過 都不能分離 就只能靠LC了 畢竟能試的方法多