推 zovaca:這樣我就可以知道那我就是神.......給點條件狀況吧.. 06/12 14:57
推 puh1005:哈哈哈, 推樓上是神, 真想轉ㄅ版... 06/12 15:07
→ puh1005:列個清單請大家幫忙擲筊吧.... 06/12 15:09
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作者: iwantzzz (iwantzzz) 看板: Chemistry
標題: Re: [學習] HPLC困腦
時間: Tue Jun 12 15:12:30 2007
※ 引述《iwantzzz (iwantzzz)》之銘言：
: 請問一下我的HPLC的圖中有一根多出來的PEAK
: 滯留時間大約是1.95
: 我想知道那是啥CPD?
: 我該如何解決阿
請問各位達人你門想知道啥條件.
我打到版上
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◆ From: 211.74.196.196
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作者: iwantzzz (iwantzzz) 看板: Chemistry
標題: Re: [學習] HPLC困腦
時間: Tue Jun 12 15:45:52 2007
※ 引述《iwantzzz (iwantzzz)》之銘言：
: 請問一下我的HPLC的圖中有一根多出來的PEAK
: 滯留時間大約是1.95
: 我想知道那是啥CPD?
: 我該如何解決阿
我
我的反應是 formamide 24ml .dichloromethane 400ml . Bn-OH 70ml
滴加Bz-Cl 70ml反應.此反應非常怕怕水.因為Bz-Cl非常怕水
反應一小時取樣測hplc
理論上有Bn-OH(滯留時間4附近)跟 Bz-OH(滯留時間6附近) PEAK
小弟打出來圖中有3跟PEAK
另一根在2附近.還需要啥條件嗎
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◆ From: 211.74.196.196
推 jiti:solvent peak? 06/12 16:46
推 zovaca:我也覺得是它..應該很大一根吧.. 06/12 16:49
→ iwantzzz:它的高度不高.應該不是DCM 06/12 17:05
推 jiti:solvent peak不一定會很大一根... 06/12 17:42
→ iwantzzz:只有這一張圖有吸收 06/12 18:23
→ iwantzzz:其他那多張圖都沒這根PEAK 06/12 18:24
推 baron2243:只打CH2Cl2就好了,看peak會不會在1.95附近就知道了! 06/12 22:18
→ baron2243:CH2Cl2沸點大約30度上下,GC注射處溫度都很高,有可能大 06/12 22:20
→ baron2243:部分在接觸注射處瞬間可能蒸發掉,導致solvent peak變小! 06/12 22:22
→ baron2243:還有用CH2Cl2注射GC,好像會對column造成傷害喔!! 06/12 22:24
推 jiti:先只打CH2Cl2看看1.95有沒有peak..若沒有.就有可能是副產物 06/12 22:27
→ jiti:若是副產物的話 就先猜一下可能是什麼..再單打試試... 06/12 22:28
推 pttjames:GC是拿來測氣體的 注射口的高溫就是為了讓SAMPLE 06/14 00:24
→ pttjames:完全氣化 06/14 00:25
推 baron2243:注射口不易插入,所以部份solvent在外面氣化是可能的吧! 06/14 18:13
推 jiti:原po是問HPLC...不是問GC...兩個不同! 06/14 22:59
推 baron2243:sorry,我看成GC了! 06/14 23:36
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作者: Iamyutaka (Yutaka) 看板: Chemistry
標題: Re: [學習] HPLC困腦
時間: Wed Jun 13 03:20:35 2007
※ 引述《iwantzzz (iwantzzz)》之銘言：
: ※ 引述《iwantzzz (iwantzzz)》之銘言：
: : 請問一下我的HPLC的圖中有一根多出來的PEAK
: : 滯留時間大約是1.95
: : 我想知道那是啥CPD?
: : 我該如何解決阿
: 我
: 我的反應是 formamide 24ml .dichloromethane 400ml . Bn-OH 70ml
: 滴加Bz-Cl 70ml反應.此反應非常怕怕水.因為Bz-Cl非常怕水
: 反應一小時取樣測hplc
: 理論上有Bn-OH(滯留時間4附近)跟 Bz-OH(滯留時間6附近) PEAK
: 小弟打出來圖中有3跟PEAK
: 另一根在2附近.還需要啥條件嗎
講一下你的流洗液種類
流速
流洗液梯度變化
偵測波長
管柱種類
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