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<第六章:>實驗記錄 上 新人在寫實驗記錄時易犯的問題有三項: 一、當成寫預期計畫 ---------------------------------------------- 只寫個預期計畫, 至於實際發生的事就草草帶過, 反正最後有收到產物,有交待到產率和光譜就好。 ---------------------------------------------- 然而, 一個實驗的預期和實際狀況往往大不同, 比方說在實驗計畫上寫下: "預期反應結束後用Ethyl Acetate:n-Hexane=3:7的比例過柱分離" 但是實際上產物在過柱時什麼事都有可能發生: ----------------------------------------- 可能在要將溶液減壓濃縮時易突沸 可能在抽乾時會因為殘留的試劑而有副產物生成 可能在溶解時會有不確定是不是鹽類的析出 可能減壓濃縮機不夠力, 無法將全部pyridine抽乾,影響過柱效果 可能產物直接在管柱裡面分解, 流了一小時還在那邊納悶東西跑哪去了 可能你看到兩個點進管柱,三個點出來, 第三個是因為產物在管柱中部份反應的結果 可能你評估在第十二管該出來的產物, 拖到第四十二管才出來 可能你發現拖尾非常嚴重, A產物出現在8~20管, B產物出現在14到32管, 看著中間14到20管讓你覺得想哭 可能你成功的分出產物, 高高興興的要將溶液抽乾時, 突沸了, 一半的產物卡在減壓濃縮機上…… ----------------------------------------- 重點不在會有哪些意外狀況, 而是要注意有哪些意外狀況, 並將之記錄下來, 提出改善的方法, 然後再來看看改善後的方法又會跑出什麼意外……。 此外如果有什麼個人教訓要講的, 那就是不要太相信預期, 即使預期的來源是知名期刊的文獻或過去自己的記錄。 二、缺乏管理 新人容易將眼光只放在當前的實驗, 但事實上當前的實驗往往也是眾多實驗的一環。 舉例來說, 八月十八日作了產物A, 並且在記錄上寫下重量等數值。 但是接下來去忙做別的, 到了十月初一想要接著做下一步的產物B時, 往往已經搞不清楚手上到底有多少mg的產物A,以及放在哪邊了。 特別是如果化合物有被分裝或是重覆多次相同實驗而得到不同數量的產物時, 情況會越搞越複雜; 當然如果花點時間去找是可以找到, 但是情況有一就有二、有二就有三, 很快的每作一次實驗就是一場災難, 也不利評估是否準備回頭做大量製備。 如果考量到這點, 在記錄時寫下產物存放地點的話, 仍然會有問題。 首先第一個難關就是不知道要看哪頁才有想知道的資訊, 而且一頁一頁的搜尋很容易看漏。 第二個難關出在資料可能是舊的。 以前例來說, 八月十八日是作了產物A沒錯, 但是其實九月十日甲同學拿了一半去用。 等到十月初一時, 只要沒有想起九月十日的事, 很容易就會把八月十八日的記錄當成現實。 這邊的重點在於要提出一套簡易物流系統管理, 讓手頭上的化合物、光譜動向、位置、數量都能快速知道, 將實驗成果隨時處於管理中。 此外這套系統還必須要能輕易的移交、備份、取得、編寫, 因為如果使用或維護上要花太多心力的話, 就會變成喧賓奪主了。 三、沒抓到重點 這裡可分成兩階段, 第一階段是剛進實驗室, 這階段的問題是出在不知道什麼可能重要、什麼要記錄, 有個老手帶會比較快脫離這狀況。 第二階段比較特殊, 翻開一個人從剛進實驗室到畢業的實驗記錄, 有時會呈現一種模式: -------------------------------------------------------- 看的出非常青澀, 這時通常寫的字不是超多就是超少, 不過基本上看不出秩序 ->漸漸出現模式,有一個脈絡成形 ->突然間變的很草,只寫了反應式,試劑當量,然後就是產率; 完全無法讓一個第三者有辦法在實驗中參考(第二階段) -------------------------------------------------------- 第二階段之所以沒抓到重點的原因, 不是出於不知道重點, 而是出於"太知道"重點了。 對實驗者而言, 這些重點就像常識一樣, 要寫下來似乎是多此一舉, 既然這樣何不乾脆跳過、跳過、跳過, 呈現出來的結果就是沒抓到重點的實驗記錄。 這樣做對當事者本身而言並無大礙, 只要他還記得怎麼做就好, 但真正要命的是對那些嘗試重現反應的後繼者。 遺憾的是, 除非當事者願意主動寫些他眼中的"廢話", 否則這種因為熟捻而自動省略的的關鍵就得讓後繼者自己去搞定了。 整理出上述三項問題點後, 下一步就是設法提出應對之道。 (待續) -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc) ◆ From: 140.114.229.91 ※ 編輯: kalen123 來自: 140.114.229.91 (09/12 01:16) ※ 編輯: kalen123 來自: 140.114.229.91 (09/12 01:17)
lancer1668:推! 09/12 01:21
lorenzero:推 09/12 01:33
justyouman:推~ 09/12 13:19
DEATH1122:推! 09/12 15:35
RendomFly:我覺得第一部分算是實驗技巧, 這部分不是每個人都會遇到 09/12 21:57
RendomFly:一樣的狀況, 而且真的要寫可說是舉之不盡, 倒成累贅了 09/12 21:59
給R大:實驗的變數很多,我犯的錯你不一定碰到是沒錯。但是我說的是記錄實驗中發生     的事,而非記錄所有”推想中的變數”,而忠實的記錄現實,特別是這是發生在     自己身上的事實,有助於找於下一次改進,     而且您的說法只考慮到自身,假如今天您的學弟拿你的實驗記錄簿想重現實驗,     雖然不能保證不會在別的地方出槌,但是在您出槌之處卻已有警覺心了。
mahament:娘子 快出來看上帝! 09/12 22:43
kalacat:有的老師還會看實驗紀錄耶 照自己的想法寫反而被罵 09/12 23:03
kalacat:要應付老師寫實驗紀錄...就不知道該怎麼辦了 09/12 23:04
給K大:被罵有兩種原因,     一是寫的不達要求,可能是編排不好,可能是有些重點沒寫,如果是這樣的話只     要注意對方在罵的地方,下次修改即可。     二是在老師心目中有他認為的一完美格式,而且老師看到其他格式就很不爽。     如果你發現對方在罵的地方其實你有寫,編排也沒問題,那麼十之八九就是這     種狀況;這時何不順著對方的格式走,畢竟老師的資歷很深,他之所以對這格     式如此信賴,很可能是出自過去實戰經驗。     既然如此,何不先學起來,畢竟沒有人規定凡事皆得出自己手,像個新手一樣引     用老手的作法,再從中去體會這樣做的用意,在經驗上會有提昇的。 ※ 編輯: kalen123 來自: 203.204.144.168 (09/13 01:15)
RendomFly:會比較有問題的地方當然需要寫, 但是什麼突沸之類的 09/13 01:41
RendomFly:我覺得過多了 09/13 01:41
RendomFly:這種意外狀況跟實驗本身沒有關係 09/13 01:42
ailestrike:我的話會寫 在次操作同樣實驗時就會小心這些小狀況 09/13 08:59
RendomFly:因為抽乾突沸這種現象通常都不是東西的問題, 如果你說 09/13 09:36
RendomFly:有些做出來的 sugar 會發泡, 這種倒是需要記錄 09/13 09:37
RendomFly:但你跟我說我 solvent 抽乾突沸了, 如果依照一樣的心態 09/13 09:37
RendomFly:每一個有類似因子的狀況都會突沸, 這就是實驗技巧的問題 09/13 09:38
RendomFly:寫這種東西, 有些不知情的學弟妹才會被誤導吧 09/13 09:39
RendomFly:就好比我通管柱, 我把東西 coat 在 gel 上, 通常在抽乾 09/13 09:42
RendomFly:時都要小心一點, 這種每次做但是不一定每次有, 你寫了 09/13 09:43
RendomFly:有的你寫, 沒有的你沒寫, 但是後人去看有意義嗎 ? 09/13 09:44
RendomFly:實際上是遇到一樣的固體填充你都需要注意吧 ? 這關係到 09/13 09:45
RendomFly:自己經驗跟技巧的不足跟帶你的人沒有帶好, 實驗記錄本身 09/13 09:46
RendomFly:沒有問題啊 09/13 09:46
kalacat:想必原PO應該很得老師疼愛...我照老師的改了 還是被罵XD 09/13 21:52