Re: [分享]初踏進有機實驗，你、我、其他人該怎麼뀠…

[kalen123 (albert)]

前言:

目前預定全部八章;

第六章將討論實驗程序，
包含實驗記錄寫法及如何有效彙整實驗相關結果及光譜等資料

在第七章將回到第七項能力，
也就是從事有機合成的心理層面建設以及目標的選擇。

第八章則是會以類似附錄的形式，
並且整合過去發在版上的文章，
將參考資源做個大集合。






<第五章:>掌握試劑、溶劑、容器、操作程序

因為掌握試劑、溶劑、容器以上三者的相關性非常高，
所以個人決定將它們合併起來談。

此外，
因為一般實驗的操作與無水實驗在本質上相同，
但後者要求較高，
本章將只針對無水實驗討論。

老樣子，
讓我們從實際上會碰到的狀況來開始
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你手中有瓶透明液體，
它是裝在1L的褐色瓶內，
瓶蓋有開啟過的跡象，
液體體積大概在0.7L左右，
包裝上寫了Dichloromethane，

不過也許是出於幸運，
在你準備拿它作實驗前，
旁人問了一句:"它夠純嗎?它無水嗎?能拿來做實驗嗎?"

你，會如何回答呢?
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掌握試劑與溶劑的能力第一點就是能自發性的詢問自己以上的問題。

















實驗室可能發生的一種狀況是:
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在老手監督下的實驗一直沒有問題，
但純由新人自己操作就會冒出許多問題，
這時老手會喊"見鬼了，這麼簡單的反應，怎麼你做就問題一堆，白痴一個"
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這種事的發生很大一部份可以總結於之前講過的一句話:
老手的常識，新人的無知。

就以前面的問題來說，
有機實驗的老手對於手上的試劑或溶劑，
在心中總是會有一種警覺性，
而且會採取行動設法改善。

        但是新手則不然。

沒錯，
老手可能是教了他要去查資料，
並且也告訴他要去哪查。

但是警覺心這環卻是常被老手忽略不提的，
往往在換一個條件或是換人操作後，
缺乏警覺心的新人就跳過這環節，
原因從
"一開始沒想到這點"、
"嫌麻煩"、
"趕時間"、
"應該不會怎樣吧(圖僥倖的心態)"
都有。

無論理由是何者，
實驗結果是無情的，
接連的打擊會讓實驗者終究明瞭事實*1，
如果他在此之前還沒放棄的話。









有了警覺心後，
後面的操作其實很簡單。

關於如何處理溶劑的實際細節上，
最經典的首推Purification of Laboratory Chemicals一書，
書中針對各種溶劑除水、除副產物有著很完善的說明。

關於如何處理試劑、乃至於自行合成的前驅物，
部份試劑可參考Encyclopedia of Reagents for Organic Synthesis，
或是利用重結晶、共沸、加除水劑的方法，
視情況而定。











對於新買或處理過的試劑/藥品保存上，
不同實驗室或是不同試劑會有不同做法，
有的是將買來試劑移到真空瓶內部並充填氮氣保存，
有的是在瓶口用血清塞封住，並插上氮氣球保持內部正壓，
有的是在與外界隔絕的惰性氣體手套箱直接開瓶、分裝，
有的是直接買新的或是在使用前再處理。
















溶劑/試劑的處理不單只是它們本身，
也包含容器本身是否合格。

一般來說玻璃容器或是針筒的無水處理的方法有二，

一是放進120度C烘箱烤過八小時後，
以儘可能快速的動作將處於高溫的玻璃拿出並通入無水氮氣*2

二是邊抽真空邊拿丁烷噴槍或是能吹到400度的吹風機，
加熱十幾秒->靜置十幾秒->加熱...，
反覆進行約十分鐘，
再充填入無水氮氣。(這方法快速，但不適合用在針筒)

無論要怎麼變化，
關鍵點在於同時滿足兩項條件:
1、不讓玻璃內部有機會在常溫狀況下接觸外界水氣。
2、玻璃曾有足夠時間處於乾燥高溫狀況





關於無水試劑/溶劑的在實驗的取用上，
因為固、液、氣三態而有不同的特點;

氣態:因為保存不易，
     一般是現場製備，
     並且溶解在某溶劑中，
     操作上要求快速，
     但是也因此很少討論它的含水量，
     反而是對溶劑的要求較高。

液態:如上面的溶劑/試劑保存所言，
     容器本身可以使用血清塞搭配氮氣球的組合，
     或是直接保存在真空瓶並接上氮氣管線，
     這些行動都是確保在使用時容器內部處於正壓(意即外界大氣進不去)。

     取用的針筒需乾燥處理過;
     而且在移動的過程中需快;

     如果情況允許的話，
     最好使用能一次解決的容量，
     例如假如要取1.3mL，
     建議是使用2或是5mL的針筒一次解決，
     而不要用1mL分兩次，
     減少曝露在大氣的機會。

固態:固態試劑在保存上和液態通常一樣，
     但是它不能用針筒直接抽取，
     假如沒有惰性氣體手套箱的話，
     要取出的過程中一定會接觸到大氣;
     此外還有秤重的問題。

     因此固態在操作上比較麻煩，
     假如已經知道內容物的重量並且情況允許加溶劑下去溶解的話，
     直接加溶劑下去溶解，
     再當成液態處理是最好。

     如果不知道重量，
     或是情況不允許你加溶劑下去的話，
     可以採取以下作法。

     假如試劑是放在無法一邊取用一邊加正壓的容器中，
     建議是事前將其分裝至真空瓶或是插有氮氣球的雙頸瓶，
     有利之後保存。

     在取用前需準備另一個接上氮氣管線的真空瓶或是插有氮氣球的雙頸瓶，
     並且必須事先連同蓋子秤重。

     Step 1:在雙方均通有氮氣的前提下，
            以刮杓將試劑快速移到另一容器.
     Step 2:將蓋子蓋上(真空瓶)或是拔掉氮氣球(雙頸瓶)，讓內部處於惰性氣體
     Step 3:拿去秤重得知現在內部增加重量為多少
     Step 4:加入溶劑稀釋，之後同液態處理

     這麼做的關鍵有幾點:

     一、秤取的試劑量需為目標量的數倍，
         這樣部份可以抵消因為水氣而產生的干擾，
         特別是對只需要零點幾mg的微量實驗;
         另一部份是因為採用稀釋的作法會比每次直接秤過量來的精準
         在微量實驗的操作上，
         零點幾毫克的差異可能就是一當量與三當量的差別，
         不利事後的再現性評估。

     二、刮杓操作次數越少越好、越快越好，減少移動時的水氣干擾

     三、注意除了秤重時，
         容器應該全在正壓下;
         特別是一直開開關關的，
         很容易發生氮氣管線關了忘記開的狀況

     四、注意要拿去秤重時，容器應該是密封的狀況。




註:
*1、至少我個人是這樣走過來的，
    這系列文章很大一部份是個人的犯錯和因此吸收到的經驗談……

    此外，個人不知道有什麼方法比實驗失敗的事實更能讓新人進入狀況，
    特別是對於剛考上研究所，
    鬥志高昂到無法放下身段的新人而言更有效。

    所以在這對於管理實驗室或要帶新人者提出一個鍛練警覺心的假想流程
    (並非來自實際資料或經驗，純屬個人猜測):
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    當新人剛來時，
    先讓有機新人做模擬實驗，
    實驗涉及藥劑儘可能少但怕水氣，
    實驗程序寫的明確但留下溶劑處理的漏洞。
    如有必要的話，
    溶劑可事前先曝露在大氣下，
    確保內部含有大量水氣

    倘若新人問起這溶劑能用嗎;
    除非對方問起是怎麼處理的，
    否則只要告訴他能用，
    (因為只會相信人家的表面之詞，不會深究其背後的人，他的警覺心仍然不足)

    如果新人會追問處理的方法，
    十之八九對方過去曾有經驗，
    這時再告訴他"一年前做實驗時沒問題"

    如果對方警覺心夠的話，
    應該會明瞭這句話在實際上跟廢話沒兩樣，
    因為溶劑很可能在這一年間發生了變化或吸了水氣。

    透過此接二連三的測試，
    從根本上去看出對方的警覺心到底到什麼地步，
    只要有一個環節不夠強，
    被測試者真的拿這溶劑去用，
    就讓失敗的事實告訴他自己的不足吧。
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*2棉布手套戴兩層會比較好操作

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推 mahament:資格考過了嗎? 要加油喔!
推 hhit:回樓上 還沒過^^"但是實驗技巧應該滿厲害的 兩個月進度合一步
推 kalacat:俞老師不是跟過翁啟惠嗎? 那K大算是翁啟惠的徒孫!?
推 Ritayi:XD..跟我同實驗室喔..那我知道是誰了.....XDDDDDDDDDDDDDDD
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