推 mahament:這麼棒的文章 我怕以後我看不到怎麼辦 Q_Q 09/15 22:47
推 cloud3147:用心好文給推 09/16 08:40
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推 fssh99:謝謝你 辛苦了! 10/10 12:23
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推 Diesigy:遇不到肯這樣教我的學長QQ~ 11/10 21:05
<第六章:>實驗記錄 下
實驗記錄格式隨人喜歡
但一般而言至少要包含以下幾點
一、開頭目錄
只寫實驗而輕忽開頭目錄的可能問題點在於日後要看自己之前做了什麼，
或是別人想從實驗記錄中找尋可依循的成功記錄時，
會變成得翻遍整本實驗記錄簿才行。
花點時間，
寫個目錄，著名實驗內容及成功與否，會省去日後翻查的麻煩。
二、實驗日期
三、反應式
反應式寫的夠大且一目瞭然，
會有助於他人或日後翻查時方便，
一眼就能認出這部份實驗在做什麼。
四、實驗結果
實驗結果應該要寫在反應式旁，
而不是放在實驗最後;
實驗記錄在設計時如果輕忽這點，
容易造成"知道這實驗在做什麼，但不知道做的怎樣的"麻煩
五、實驗大綱
實驗大綱的目的是為後面的實驗計畫做想法上的準備，
字不用多，精簡即可
六、Work up
同五，也是預作準備
七、實驗試劑
有時實驗除了主要參與反應的藥劑之外，
還會用到其他的常用試劑，
把它們寫出來會比較完整。
八、實驗器材
減壓濃縮機這類幾乎一定用的到的器材就不用寫了，
要寫的是在這實驗中，
會用到哪些的瓶子和針具，
特別是尺寸大小要註明清楚，
這樣有益於接下來實際上的準備工作或是下一次的準備工作。
九、計算
用了什麼反應試劑，它的當量、它的莫耳數、它的重量/體積，
要注意的是計算時最好將單位以及計算式一併寫下，
否則發生如ug當mg之類的意外時，
從頭檢查會費很大功夫。
十、參考資料
反應的參考文獻、試劑的參考文獻、其他想法的參考文獻，
拿把尺劃個表格後把它們集中寫上去，
美觀又實用(如果日後真要找的話)
十一、得到資料
此實驗結束的光譜放在哪裡、
TLC記錄改在哪裡、
m.p.值、
得到的產物或副產物等因為實驗而收集得到的數據，
在使用上往往會有關聯性，
把它們歸類在一起就不需翻來翻去的。
十二、實驗計畫
實驗計畫寫起來很頭痛，
寫的過於詳細其實很花時間，
但要少寫一些東西，
就要有日後需要而後悔的風險。
一般而言，
實驗計畫要把握的是先後順序、使用物品、使用試劑、溫度、是否要在惰性氣體下
以及其他因實驗而異的，例如有爆炸性、怕光、產物不穩定需馬上進行下一步等狀況。
先後順序必須考量到實際條件，
比方說氮氣管路有三條，
可是實驗中有四個瓶子需通入氮氣，
這時就必須考慮誰先誰後的問題，
同樣的，
如果同一支針筒要用二次，
就必須考慮先用在哪裡才不會汙染後面的試劑。
使用物品包含用了什麼、
大小為何(必要時註明開口管徑)、
數量、
有沒有加入stir bar、
需要其他配件嗎。
使用試劑問的是實驗室有無此試劑，
有多少?
能直接用嗎?還是需要處理?
使用時要如何取用?
溫度指的是反應任何時刻需特別處理的溫度，
會放熱的反應得在加入試劑前五分鐘就得降溫，
要加熱或reflux的反應，
最後在事前就已經讓油浴鍋預熱，
到時再將反應瓶浸入。
惰性氣體用在怕水居多，
將它特別註明的用意在實驗操作過程中，
如果發生變數，
在修改時不容易遺漏。
其他如具爆炸性之類的訊息寫在實驗計畫中，
有助於提醒自我。
此外，對於試劑純化或是玻璃乾燥，
除非有變化或是對於純化該藥劑的方法不熟悉，
否則不需著墨太多。
那麼該怎麼寫?
一種方式是拿把30公分的尺將一整頁空白處分為大小均一的長方塊表格，
方塊的大小視個人的字跡及習慣寫的內容多少而有所不同，
要注意的是列數需維持在偶數。
在左上角第一格的左上角寫上p1，
代表這是計畫中的第一步，
然後寫下你的計畫中第一步是要做什麼。
在往下數來第二格的左上角寫上r1，
這代表的是你在等下的實際過程中，
遇到所料之外的事或是觀察到的反應變化，
如果一格寫不下就寫個"接p.xx"，
然後到xx頁寫個"接r1"後，
繼續寫。
這種寫法的優點是將計畫與實際情況併排，
打算做什麼和實際上發生什麼，
特別是會影響到後續實驗或產率的問題，
會很清楚的呈現出想法與實際的差異。
接下來在下一個空白的奇數列寫下p2，
依此類推。
不過格子是要由上往下或由下往上，
亦或是由左往右或由右往左全看人喜好就是，
只要編號有一定順序就好。
說到編號，
前面提過先後順序，
有時會發生一種事，
同時準備三種試劑，
三種試劑彼此無先後之別，
反正最後通通加在一起就好。
遇到這種狀況時，
編號可以用p1-1、p1-2、p1-3之類的方式表示三者實際上是平行的，
先做哪一個都沒差。
如果遇到計畫發生重大變數，
得大改且會牽動到後面計畫時，
建議在遇到生變的那一步寫下改變原因，
並註明新計畫頁數;
不要將原來計畫劃掉，
直接另用一頁來寫新計畫。
前面提過惰性氣體或爆炸性需寫入以提醒自我，
其實方法很簡單，
在可能需注意的步驟格子角落畫個圓，
寫上"N2""炸"之類的字樣就能收到很好效果。
對於過程中拿到的資料，
包含產物都可以給它一個代號，
一方面方便直接標示，
一方面也不佔空間，
代號可以用單一字母縮寫簡單表示是何種資料類型，
例如:
s=sample 收到的化合物
t=TLC 跑TLC結果
h=1H 氫1的NMR光譜
c=13C 碳13的NMR光譜
m=Mass 質譜結果
完全看人喜好，
只是每次實驗最好統一使用相同字母，
並且在實驗記錄簿前面目錄處註明字母代表意思。
最後，
注意取得資料的同時，
要留心是否有記錄是怎麼取得的及取得內容是否完整，
TLC有展開條件、有無UV吸收、顯色劑使用、是在何時間點等需註明清楚，
光譜需註明測量的樣本是來自哪一個化合物，
而該化合物又是經過哪一步來的，
這些必須要呈現出來，
沒有寫在計畫中就得另外找空白處說明;
不能只在得到資料那欄寫個"090915h1"，
而在整篇記錄中完全找不到這個"090915h1"的光譜是從過管柱後的哪點來的，
這樣對日後重覆實驗會增加不確定性。
我想這篇文章就到此為止了，
第七章實驗心態與第八章的資源整理也沒什麼心思寫下去，
也許以後會。
最後還是讓我回到原始初衷，
對這篇文章如果有任何不足之處或建議，
敬請告知。
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