實驗19微量鈷離子的定量
一原子吸收光譜分析法之應用
一、 目的 :
應用原子吸收光譜分析法測定溶液中微量鈷離子的含量。
二、原理 :
在「實驗 18微于鈷堆子的定量」實驗中，以硫氰酸根離子與鈷
離子形成藍色的錯合物Co(SCN)42-，利用此錯合物吸收波長為620 nm
可見光之特性及比爾吸收定律 (Beer Lamben．s Mw) ，可定量未知
溶液中鈷離子之含量。本實驗要介紹另一種常應用於環境、材料中
微量元素的分析方法一原子吸收光譜分析法，同樣來定量溶液中微量鈷離子之含量，作為比較。
原子吸收光譜是指不同元素的原子，其電子組態有各自不同而
特定的能階關係存在，當原子被加熱或接受光源照射，電子含由基
態提升到激發態，不同元素的原子吸收不同頻率的光，因此其原子
吸收光譜會隨元素而異。原子吸收光譜分析法，簡單地說，就走將
試樣加高溫使其經蒸發、汽化、熱解等過程最後成為氣態之自由原
子，此氣態原子在吸收了光源所發射出之特定波長幅射能後，電子
能量由基態提升至激發態 ; 由於原子濃度和幅射能
吸收收量量度間關係，遵循比爾吸收定律 :
A = log Io / It = εbc
其中 ，A : 吸收度 (absorbance)
Io: A射光能量
It: 透射光能量
E: 原子吸收係數
b: 原子吸收徑長
c: 原子濃度
也就是在一定的吸收徑長時，原子濃度和吸收度成正比關係，因此
可用以定量原子濃度。
原子吸收光譜儀是利用測量原子對某特性譜線的吸收度，來定
量原子濃度所設計之儀器。其儀器裝置的基本構造可分為光源、原
子化器、單光器及偵檢系統等部份。應用原子吸收光
譜儀分析試樣時，一般的方法是先建立標準溶液的校準曲線
並由試樣之吸收度和校準曲線比較，計算出試
樣中欲分析元素的含量。原子吸收光譜分析法由於選擇性及精確度
高、儀器操作簡單，是目前被廣泛應用之分析方法之一。
三、儀器 :
安全吸球 分度吸量管(5mL)
容量瓶 (l00mL) 錐形瓶 (125mL，5個)
原子吸收光譜儀 (Perkin-Elmer AA-3100)
四、藥品 :
l00mg/L (ppm) 標準鈷溶液
去離子水
未知濃度鈷溶液
五、實驗步驟 :
(一) 、標準溶液配製
1．使用1OO mg/L標準鈷溶液、容量瓶及分度吸量管配製一系列標準
鈷溶液各1OO mL，濃度分別為0、1.0、2.0、4.0、8.O mg/L ; 將
配好之標準溶液置於125mL錐形瓶中。
2．將未知濃度溶液稀釋10倍及100倍。
(二) 、原子吸收光譜儀之校正
3. 開機前先檢查儀器，打開乙炔 (acetylene， CzHz) 氣體、 空氣壓
縮機、除水機、排氣機與原子吸收光譜儀開關。
4. 設定測定條件 :
(1) 分析波長為240．7 nm， 光柵 (slit) 寬度為0．2 nm。
(2) 燈管電流為35 mA。
(3) 設定積分時間為3 秒。
5．儀器校正調整至最佳測定狀況 :
(1) 調整燈管位置及分析波長直到"ENERGY"及"CTS"顯示為最高值。
(2) 調整燃燒頭高度 ( 空白溶液之ABS = O.000) 。
(3) 點燃火燄。
(4) 調整燃燒頭位置 (標準溶液之吸收度(ABS)呈現最大值) 。
(5) 調整霧化器。
(三) 、吸收度測定
6． 將霧化器之細管置於空白液中，壓下[A/Z]功能鍵， 自動歸零。
7． 將霧化器之細管外端擦拭乾淨置於第一標準液中，壓下[CONT]
功能鍵，讀取並記錄溶液吸收度 (ABS) 。
8． 依序讀取第二、三、四標準溶液及未知溶液之吸收度。
9． 測定完成後將細管置於空白液中。
(四) 、關機
10．關閉氣體 : 將助燃氣選擇鈕置於OFF位置。
11．燈管能量歸零 (LAMP CUR. : 0) 。
12．關閉儀器電源開關。
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