[實驗] 實驗室整理問題&Suzuki-Miyaura實驗問題

[Pin0307 ()]

大家好
最近在打掃實驗室
其實就是當完兵回實驗室，發現需要整理
然後重複不出實驗 QQQQQQQ
有幾個小問題

1. 我們實驗室有分裝的POCl3、HBr、Br2
   不知道大家實驗室都放哪裡呢？
   我們是放在HOOD 24小時抽
   結果HOOD的鐵架子全部都生鏽了...
   清了好久（崩潰）
   目前是把HBr Br2 纏上parafilm
   然後原本買Br2放在一個鐵桶裡面
   用鐵桶蓋住(也全部生鏽了...真恐怖)

   然後分裝的POCl3已經把蓋子全部腐蝕...
   完全不知道該怎麼辦(原本想Quench，好像也沒那麼容易)
   也不知道要用什麼蓋子來蓋
   似乎這些放在HOOD也不是很好的方法？

2. 我們有一個鐵製抽風櫃，所有液體都放裡面
   結果裡面也全部生鏽了...
   目前是裝死假裝沒看到，不過想說放著也不是辦法
   想說改天整理一下
   裡面就放各種Solvent跟H2SO4、HCl之類
   怎麼會發生這種事情，該怎麼避免呢？

3. 我們有一瓶放了兩三年的nBuLi
   濃度應該已經變超淡的，加上我們最近好幾根針讓他慢慢接觸空氣
   大概放了好幾個禮拜，想說該處理了
   之前我處理方法是打在氮氣保護下的MeOH
   不過目前這大約有700mL，加上插的地方已經爛掉
   想說雙頭針可能也會有危險
   有爬文看到這篇 https://www.ptt.cc/bbs/Chemistry/M.1243832407.A.265.html
   B方法我不是看得很懂，意思是直接把nBuLi打到冰水裡面!!!!?

4. 這個是實驗小問題
   之前我是利用Pd(dppf)Cl2 KOAc Bis(pinacolato)diboron
   把Br換成B的保護基
   我看最原始一般是用1,4-dioxane，因為實驗室沒有，我們換成Merck dry的DMF
   但現在我們買不起dry DMF，拿普通的似乎轉換率有點差
   在想說是solvent的問題還是KOAc潮解之類的
   有看別人實驗說用dry solvent 跟 dry KOAc
   但完全不知道怎麼dry KOAc
   自己查小木蟲是說這反應怕水怕氧，我以為Pd催化都很無敵 @@
   看轉圈圈機制似乎也不怕水
   不知道有沒有人可以經驗分享一下呢？

不好意思很多問題，先謝謝大家耐心看完

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※ 文章網址: https://www.ptt.cc/bbs/Chemistry/M.1457983483.A.0D9.html
→ i19890813: 4.水應該還好 只要除氧做好 用dry的主要也是因為dry的
→ i19890813: 過程都會在氮氣下
奇怪，現在怎麼重複都重複不出來
→ i19890813: 3. 慢慢滴入大量的冰的IPA比起MeOH反應較不劇烈
推 ekeyson: DMF可以買來後 自己dry
開始在練習了
推 cckkyle: solvent都自己dry POCl3非常難買 不要亂丟 我是放冰箱
實驗室小老師又擔心
原來POCl3那麼難買
推 Alcor: POCl3 現在好像化武管制 買不到了的樣子
真假，所以我們實驗室那瓶是珍寶！！！
推 WEINUO: 既然都是分裝的，如果實驗室常做無水環境下的有合成反應
→ WEINUO: 那就把陳年分裝的都處理掉比較乾脆
不知道怎麼處理
推 evanzxcv: POCl3有Schlenk flask的話就放進去吧 沒的話全部收集成
→ evanzxcv: 一大瓶，要用再自己蒸
那感覺真的頗複雜
→ kdjf: 4,要dry的固體schlenk line下抽1~2hr就可以了,溶劑大多可用
→ kdjf: 3or4A sieve除水
→ kdjf: 怕氧我現在是猜如果Pd跑到2+去,borate就會transmetalation
→ kdjf: 上去,就有機會把R-Br做成R-R
我們沒有活化分子塞能力（聽說要高溫真空抽效果才好）
另外怕氧的話該怎麼辦呢？
→ kdjf: 酸的東西我會在瓶子邊放CaCO3吸收
有圖片嗎 @@?
※ 編輯: Pin0307 (101.14.181.36), 03/26/2016 20:43:04