[材料] XRD分析結果

[alexanjou (雅痞Mark杯)]

大家好

小弟念機械所 不過碩論是做儲氫合金

因為是本實驗室中唯一個做材料相關 沒有學長可以問 更沒有同學使用過XRD

XRD也是自己去學校微奈米中心學習的


當我在做XRD的時候遇到幾個問題

1. 圖型不是平的

http://imgur.com/E03hY0P

我看有的PAPER上頭的XRD 基準都是水平的

我上網查了一下 似乎有高低起伏是正常 但沒有說明原因

我後來打別組時 卻沒有出現這個問題

http://imgur.com/lvI06Gj


2. XRD 結果的判讀

當我XRD掃描完成後

因為我確定我的粉末是2MgH2-TiH2-0.1Pd

所以我可以把所有的元素都框起來 點呈紅色(Disable)

然後把 H Mg Ti Pd 改呈藍色(At least one)嗎?

綠色Mandatory 是什麼意思@@ (當初教我的博士說別管他)


3.XRD 結果的判讀2

在成分確定的部分，出現60種可能...

http://imgur.com/0ZRBCP0

http://imgur.com/pAFCEYj

我要怎麼去判斷 何者才是我的晶體結構呢?

又或是 有些重複出現了 例如No.48 & 49

都是Pd，前面的性質似乎也一樣

我實在想不透 該如何去選擇

還是說應該要去看比例呢? 可是這60幾種可能加起來遠超過100%...


Quality又分成 Indexed Calcauted Blank

這些字我都懂 但放在一起我就不懂了


Status 也分成 Primary 跟 Deleted

越發不懂


以上為我的問題 請板上大大相助

--
※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 140.116.155.140
※ 文章網址: https://www.ptt.cc/bbs/ChemEng/M.1461933512.A.F8D.html
→ alexanjou: Mandatory 中文: 指定，但我若把Pd Mg
→ alexanjou: Ti全部弄呈綠色 反而會Match不到任何
→ alexanjou: 結果
→ jonathanhuan: 有沒有考慮去修結晶繞射的課程
我六月口試...可能沒時間
推 lrm549: XRD的峰值是晶格繞射表現的
推 lrm549: 顏色其實不是重點 突峰才是
推 lrm549: 去比對 凸峰 對應的角度在對應的結構 如FC
→ lrm549: C BCC HCP
你說的顏色是指在元素週期表點選的那個嗎?
我看他後的候選list有超多 我該如何去選呢?
推 lrm549: 成分上你要確定你本來加什麼 才能後面確定
→ lrm549: 是不是被污染之類的
推 q11010: 不平是照到非晶材料(例如玻璃基板)吧
→ q11010: 如果樣品量不夠或結晶性太差 機台會放大
→ q11010: 分析 就容易吃到一堆雜訊 請去找管理員幫
→ q11010: 忙更改入射參數及模式 可稍微改善
基本上就是雜訊 那是否可以把利用後製消除呢? (論文是可接受的嗎?)
推 q11010: 2是指 可能會有 一定有 一定沒有的元素
→ q11010: 幫助篩選而已 最好把實驗用到的藥品元素全
→ q11010: 選成"可能會有"
→ q11010: 3. %數越高越可能 但還是要看經驗
→ q11010: 操作XRD前你必須先預設可能的產物 分析結
→ q11010: 果只是幫你確認有沒有合成成功而已
了解 謝謝各位的解釋
※ 編輯: alexanjou (140.116.155.140), 04/30/2016 16:56:44
→ a38385588: 看你的基板是啥 如果你的材料確定結晶
→ a38385588: 打一次基板  去背
推 XRD: 叫我嗎?