→ kdjf: 你的Mg哪來的？ 如果不是新切的(現在大多的lab都不是)會先泡 07/02 16:23
→ kdjf: 2~3秒的HCl,用acetone沖一下,上真空(除掉表面氧化物 07/02 16:24
→ kdjf: bromo cpd應該是不用另外加initiator 07/02 16:25
→ ChiShiangKe: 有洗過的 洗成亮白色在做使用 07/02 16:43
→ jessti: 加熱 07/02 16:50
→ jessti: 慢慢滴加，變加熱，到迴流，控制滴加速率維持迴流 07/02 16:51
→ jessti: 不啟動的話還是得加碘或1,2-dibromoethane 07/02 16:52
→ smart0530: THF是dry的嗎？ 07/02 16:54
→ ChiShiangKe: 是用DRY的 SURE/SEAL的SOLVENT 07/02 16:56
→ smart0530: 我覺得應該還是要加熱啦~至少我們做的都要..囧 07/02 17:20
→ kdjf: 不過用THF有時會太熱homocoupling.. 07/02 18:04
推 evanzxcv: aryl bromide不用怕homocoupling，迴流下去就對了 07/02 20:36
→ lancer1668: 我碩論就是做這個康胖...XD 07/02 21:09
→ lancer1668: 如果你們實驗室可以架低溫的話，建議你m-bromoalkoxyl 07/02 21:10
→ lancer1668: benzene直接在-78度C下用nBuLi做lithation，維持低溫 07/02 21:10
→ lancer1668: 攪一小時然後加oxylyl chloride(我是加別的) 07/02 21:11
→ lancer1668: (加1,4-dimethylpiperazine-2,3-dione*) 07/02 21:14
→ lancer1668: 拔開septum直接倒0.5當量進去然後常溫攪隔夜work up以 07/02 21:14
→ lancer1668: 後跑flash column就可以拿到很純的產物了 07/02 21:14
→ lancer1668: 至少我用grignard做是失敗的(沒反應)，用上面的條件倒 07/02 21:25
→ lancer1668: 是屢試不爽 07/02 21:25
推 keith780614: 我記得好像也可以用超音波來催動反應 07/02 22:08
→ smart0530: 我也覺得與其做grinard，用Li試劑來exchange好用多了 07/02 22:15
→ smart0530: 缺點就是需要低溫，但grinard太吃運氣= = 07/02 22:15
→ jessti: THF要無水無氧 07/02 22:38
→ htp: ODC溫度超過50度以上就會開始溢散喔... 07/03 08:56
→ htp: 另外鎂洗完之後應該是會帶金屬光澤，乾燥後會有點銀灰色 07/03 08:58
→ htp: 說變成亮白色... 這樣是鎂原來的樣子嗎？ 07/03 08:58
→ kdjf: 對吼他是aryl bromide.. 07/03 12:52
→ kdjf: 沒有超音波的話就是大的stir開到最快吧 07/03 12:53
→ kdjf: 原po還是先加一點點I2之類的看看吧 07/03 12:54
→ kdjf: 我看過有的lab連Hg2I2都拿來用了,grinard本來就不好抓.. 07/03 12:55
→ lancer1668: 其實你用原本的條件最後也是會做成Li-Ar啦，查一下機 07/03 16:42
→ lancer1668: 制就知道了，另外世界真小(? 07/03 16:42
→ ChiShiangKe: 感謝各位熱情的回應~ 目前已有找到其他方法試試看 07/03 23:50
→ ChiShiangKe: 感謝大家~~ 07/03 23:51
推 oupp: 應該是你grignard沒做出來,鎂粉可先加入碘活化15分鐘後再滴 09/06 14:55
→ oupp: 加起使物 09/06 14:55
推 oupp: 直到變成透明就是啟動反應,再控制滴加速度至迴流不需加熱 09/06 14:57
推 oupp: 每個grignard製作最難的是啟動它到穩定迴流,再來就是看你的 09/06 14:59
→ oupp: 手能不能駕馭了XD 09/06 14:59