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※ 引述《kop5236 (想砍帳號的人生online)》之銘言: : 自己dry少量都是用硫酸鈣或氫化鈣除水 : 後蒸餾 為什麼到了solvent pot 卻是用鈉塊 : 為何要用那麼危險的東西除水呢?有特別的 : 理由嗎 不太明白 thx 其實2010年已經有JOC文章發表證明用3A分子篩除水的效果比用鈉還要好很多 含水量甚至低一個數量級 可自由下載: http://ccc.chem.pitt.edu/wipf/Web/Solvent_Drying.pdf 原出處: http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jo101589h?journalCode=joceah 這篇文章的引用數已有160 但是我寄給我老闆看 他不是很買帳 他覺得對甲苯這樣吸水量少的溶劑也許用分子篩OK 不過像THF用鈉還是比較可靠 (雖然文章裡有做THF的例子) 只能說這是長久以來的習慣囉 俊毅Bird Man -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 75.108.13.198 ※ 文章網址: https://www.ptt.cc/bbs/Chemistry/M.1453871446.A.1F4.html
keith780614: 那應該要先用金屬鈉dry,再蒸餾出來到有分子篩的瓶子 01/27 13:55
keith780614: 會更好? 01/27 13:55
Pin0307: 專業!不過分子篩要除水似乎也不容易 >"< 01/27 15:57
evanzxcv: 分子篩真空加熱活化過再用,可以分批使用,或者先用其他 01/27 17:41
evanzxcv: 乾燥劑把solvent初步乾燥,之後再用分子篩 01/27 17:42
Pin0307: 我之前爬文分子篩要活化溫度要越高越好,甚至200以上? 01/28 12:55
YJM1106: 1越會吸的越難呀 01/28 13:23
evanzxcv: 我實驗室標準SOP:用加熱包加熱200度以上,pump抽過夜 01/29 00:46
evanzxcv: 隔天回填氮氣,現用效果最佳,其餘存放在160度烘箱中。 01/29 00:47
Pin0307: 問個小問題,是先加熱到200再抽pump嗎!? 01/29 08:37
keith780614: 之前學長有試過這樣做,但是瓶子破掉了,他是邊加熱 01/29 09:40
keith780614: 邊抽真空 01/29 09:40
Pin0307: 所以後來改成加熱完再去抽真空嗎? 01/29 16:09
Pin0307: 我聽說好像有專門加熱+抽真空烘箱,不過我們沒那種 >"< 01/29 16:10
evanzxcv: 我是在室溫就開始抽,再慢慢加熱上去 01/29 19:45
faniour: 真空烘箱,就是氣密烘箱開洞上真空 02/01 00:26
faniour: 便宜的就是把東西裝進瓶子墊加熱包上真空 02/01 00:27
faniour: 你只要買個開口釜架ㄧ架就可以了 02/01 00:28