Re: [實驗] 糖類化合物解析

[HsiaoWu (恆心與毅力的執著)]

※ 引述《ayudow912 (歐吉吉)》之銘言：
: 小妹本身做天然物分離，以前都做有機層極性較低，
: 但現在在公司做的東西都是水層超高極性，
: 於是購入了C18管柱及LH-20分子篩管柱，
: 想要請問各位高手，我的管柱通下來溶劑是10%甲醇
: 你們都怎麼抽乾?
: 有溶媒似乎也不能凍乾

Sample不能凍乾的因素有很多。

如果原po的溶液是10% MeOH水溶液，

Sample確實結凍(用乾冰丙酮浴, 液態氮, 或是放在-80C冰箱一陣子)之後，

放在凍乾機上應該是可以得到乾爽的醣固體。

如果有確實結凍sample還是無法凍乾，

建議可以檢查一下凍乾機的真空度(~50 mtorr以下為佳)

或是把smaple 分裝到數個50-mL離心管中 再放到凍乾機上凍乾

如此一來，可以增加sample結凍水溶液可以昇華的面積，凍乾的效率會比較好。


: 還有NMR圖譜一拿到我都眼花了
: 3~4之前超多訊號，看似糖的訊號
: 要怎麼解析糖的結構

醣一號位置是半縮醛，1H NMR的訊號通常會落在5-6.5之間；13C NMR會在80-100之間

這個特徵峰會比其他C-H (通常在3-5之間) 的訊號downfield，通常是解醣光譜的第一步

不清楚原po想解析的是多醣還是單醣，

不過這個特徵峰最起碼可以讓人知道有多少種醣在sample中。

如果原po要詳細解結構，可以把sample配濃一點 跑以下NMR

1H NMR, 13C NMR, DEPT 90, DEPT 135, 1H-1H COSY, 1H-13C HSQC, 1H-13C HMBC

這一篇 Chemical Review 有詳細教學:

Carbohydrate Structural Determination by NMR Spectroscopy:Modern Methods
and Limitations

Chem. Rev., 2000, 100 (12), pp 4589–4614;  DOI: 10.1021/cr990302n

http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cr990302n

: 有特殊的訊號還是特別的眉角嗎?
: 拜託各位高手救救我~~~~

最後還是要推薦一下做醣的快速入門書。舉凡合成 鑑定 生物意義都有囊括。

Essentials of Carbohydrate Chemistry and Biochemistry, 3rd Completely Revised
and Enlarged Edition

Thisbe K. Lindhorst     ISBN: 978-3-527-31528-4

http://www.wiley.com/WileyCDA/WileyTitle/productCd-3527315284.html

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1.Be prepared. 準備
2.Do a good thing daily. 日行一善
3.The goal of life is to serve. 人生以服務為目的
                                  By Robert Baden-powell

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推 HPLC: 可是凍乾機 能抽Solvent嗎?
→ HPLC: 以前前輩跟業務 都建議不要抽有 solvent耶?
→ dillams: 這就要看你們家的凍乾機的配備啦 如果trap溫度夠低的話
→ dillams: 起碼像acetonitrile TFA是可以凍住的
→ dillams: 我猜他們是怕傷pump 不過勤一點換油應該是還好?
推 lkkgotyy: 推
推 lunarblue: 先把有機溶劑抽掉，剩下的水在上凍乾機
推 grudger: 推 太專業了！
→ HsiaoWu: 我們實驗室每個月會定期換油和清冰塊 順便測真空度
推 LWCC0223: 推 HsiaoWu大大專業! 也是醣化學同好嗎?