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一直以來實驗室都是買TBAF的固體再配成THF溶液使用 學長畢業前發現快用完了就又買了兩罐 但是卻是75%水溶液 最近我做到的反應需要去掉炔上的TMS來變末端炔 發現之前TBAF的THF溶液快用完了 想說要將水溶液配成THF溶液 可是網路上好像找不到什麼方法 我嘗試過是用蒸的方式把大部分水煮掉 剩下殘餘再配THF 但煮ㄧ煮就黑掉了.... 而且還剩很多水 我知道就算是固體也是有大概含5%的水 但是我該拿這含有25%水的怎麼辦呀 不知道有沒有神通廣大的鄉民們知道怎麼做? 備註: 我有嘗試小量直接使用水溶液加入THF中去反應 但結果好像還剩不少起始物 需要放久一點看看嗎? 我的起始物中有Phthalimde 用K2co3會連這個都反應掉 -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 140.115.43.69 ※ 文章網址: https://www.ptt.cc/bbs/Chemistry/M.1463075572.A.9C6.html
ckarabian: 減壓蒸餾 05/13 06:47
juhy: 我試過但快70度直接黑掉了我也不確定是不是有哪裡做錯 05/13 07:10
penx: 延長反應時間或加熱,或是換KF...那個TMS應該很容易掉的.. 05/13 14:50
keith780614: F-會和tetrabutylammonium進行Hofmann elimination 05/13 16:51
kdjf: 我猜有溶劑可以把TBAF從水裡萃出去,可以找看看 05/13 21:21
kdjf: 減壓蒸餾是指<50degC吧.. XD 05/13 21:22
Deconation: 這東東 solid state好像不太穩定 把它抽乾應該會壞掉 05/14 00:46
jeffxmxz: 可以用溶解度逼出來嗎? 05/15 00:16
Syndergaard: TBAF含水去silyl能力會變差 有時候選擇性去保護還會 05/18 23:34
Syndergaard: 刻意加點水 TBAF in THF有時候反應狀況不好 加點分子 05/18 23:38
Syndergaard: 篩可以push反應結束 05/18 23:39