[學習] 怎麼確認二氯甲烷是確實除水的?

[juhy (MCC)]

普遍快速二氯甲烷除水的方法應該都是以氫化鈣除水
而且不需要指示劑
基本上以5%w/v的量除水再蒸餾即可
畢竟本身含水量就很少

但是否能有個確定的方法或是指示劑之類可以確定是確實無水呢?
例如THF以鈉金屬除水就是加入Benzophenone
有達到藍紫色就可蒸餾使用

想請問二氯甲烷的除水有沒有類似的「指示劑」來確定是無水狀態的呢?
有時候蒸餾系統中的二氯甲烷放太久也不知道是否確實無水
只能再加個一瓢氫化鈣下去

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推 keith780614: 我是準備一個燒杯裝水，接著拿一個乾淨的玻璃滴管
→ keith780614: 吸取微量的CaH2/CH2Cl2混濁液，滴入燒杯裡
→ keith780614: 如果CaH2還有活性，就是無水；若無，就是要補CaH2
推 chenya: 測NMR
推 evanzxcv: 把二氯甲烷中的CaH2挖出來加點水，看會不會冒泡泡
推 ted40905: NMR
推 cranfis: 要測NMR的話 你的sample要從頭到尾在手套箱裡面配
→ cranfis: d-solvent 在 ambient 下儲存也有吸水的可能
→ kdjf: 要測有沒有水的話CH2Cl2針抽出來打進正在吹N2的NMR tube不加
→ kdjf: d solvent直接進去測
→ kdjf: 我測ether時可以看到比satelite peak小20倍的水,還試過用標
→ kdjf: 還另外加水去算recovery過,到2ppm都還OK
→ kdjf: 不過在這之前要先會fid/lineshape shimming
推 klian: Karl Fischer滴定法來確認
推 evanzxcv: 如果要定量，推薦樓上的滴定法。如果只是要看是否可以拿
→ evanzxcv: 來下反應，直接測試裡面的CaH2還有沒有活性即可。
→ juhy: 感謝各位大大提供意見 ！！
推 c910320: nmr也太搞剛