推 GeorgeLin: 感謝分享 我試試看 09/09 13:44
※ 引述《GeorgeLin (我才不是小腿控)》之銘言：
: 小弟我最近在做Curcumin衍生物
: 如下
: http://imgur.com/a/7XcoM
: 在做到一些雜環的結構時 反應萃取完會很黏
: 後續的分離不易
: 甚至流完咖冷還是黏無法做成固體
: 反應有使用到 boric anhydride(B2O3) 及tributylborate
: 據小弟所知有時使用到硼會有很黏黏的情況發生
: 許多paper上都寫用methanol再結晶來克服黏稠
: 但小弟手殘屢次結不出來
: 請問各位大大遇到這種情形該如何處理?
: 在這種產物很黏的情況下結晶有無其他方法或注意事項?
curcumin小弟做過一陣子 有點經驗
以你的情況我會用acetone去溶 溶到已經都不太黏但又不是像純液體的程度
用塑膠滴管吸起來 加到heptane或hexane 邊加邊搖 慢一點 應該都結的出來
DCM/n-heptane acetone/n-heptane的系統都可以
不過你用B2O3 去couple的 建議還是要萃取 column粗分 這樣去結就更好結
以上是小弟不材的經驗 供你參考
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