推 bluecadence: 有做過 zero-order,first-order phase correction嗎 09/21 13:50
→ bluecadence: 會出現這種"rolling baseline"主要是兩個原因 09/21 14:11
→ bluecadence: 1. 實驗的時候樣品中有一個很大的訊號沒處理好 09/21 14:11
→ bluecadence: 2. 光譜處理時,zero-order, first-order phase para 09/21 14:12
→ bluecadence: meter 沒調好。 09/21 14:12
→ bluecadence: 你這裡的狀況看起來應該是 2 啦 09/21 14:12
謝謝回復 但我找不到您說的相關參數 不知道怎麼調
→ faniour: 沒shimming? 09/21 14:47
這我也不清楚
→ bluecadence: shimming 不會影響baseline影響成這樣啦 shimming 影 09/21 17:01
→ bluecadence: 響 lineshape 09/21 17:01
※ 編輯: qwerwef5535 (218.173.165.38), 09/21/2017 17:07:25
推 bluecadence: 調 phase 是在 fft 之後,你看你軟體的其他選項,一 09/21 17:19
→ bluecadence: 定有選項可以調 09/21 17:20
→ bluecadence: 先把參考點放在光譜中訊號最強的那個位置,調0-order 09/21 17:21
→ bluecadence: 把最強的訊號的相位調好(白話:調成漂亮的形狀),然後 09/21 17:21
→ bluecadence: 在調1st-order,把其他位置的訊號相位調整好。 09/21 17:22
謝謝 我有試著調
我直接貼過來
這是直接傅立葉轉換後
https://imgur.com/a/du0ch
然後照您說的
我在process找到phase correction內的phase correction(其他選項是自動校正)
https://imgur.com/a/zurN6
點選biggest找最大peak
https://imgur.com/a/LYWZ1
調成漂亮形狀 怎麼調都會有peak在下面
只能抓個大概 把5ppm的peak調成對稱
然後發現可以轉好幾圈 好像很好玩
但怎轉都很醜
https://imgur.com/a/RYfX9
然後轉1st-order 我發現順時針轉 baseline會更震盪 如圖
https://imgur.com/a/WxOm8
reset重調 這次逆時針調1st-order
https://imgur.com/a/qdaQR
baseline有變平了 但peak還是有負peak 像心電圖那樣
這樣比較好看 但取積分有辦法取嗎 有些有分裂 看起來也怪怪的
例如 https://imgur.com/a/reGpO
※ 編輯: qwerwef5535 (218.173.165.38), 09/21/2017 18:03:00
→ bluecadence: m那個胖胖的訊號先用0-order把他調好,再用1st-order 09/21 21:20
→ bluecadence: 調其他的 09/21 21:20
→ bluecadence: 你這幾張圖是同一張光譜畫不同區域嗎?你沒標ppm我沒 09/21 21:27
→ bluecadence: 辦法判斷 09/21 21:27
→ bluecadence: 還是你有三張不同的光譜? 09/21 21:28
→ bluecadence: 另外你作fft的時候,可以考慮把time domain data乘上 09/21 21:33
→ bluecadence: 一個exponential decay的函數 (在Exponential打勾) 09/21 21:34
→ bluecadence: 至於參數要用幾Hz,要看你光譜的訊號半高寬,這我無 09/21 21:36
是同一張光譜
非常感謝 我剛剛調完1階後 再回去調0階 再調1階 重複幾次 就調得很漂亮了
原來要這樣重複調
另外您說的time domain data是哪一個參數?
https://imgur.com/a/8Xagy
這裡是FFT裡面的選項
我以前有聽說可以調exponential 好像可以修peak的對稱性 H好像不能調太大
再請您指教 非常感謝
※ 編輯: qwerwef5535 (218.173.165.38), 09/21/2017 21:54:06
→ bluecadence: 法從你的圖看出來,要用電腦看。分別試試1,2,3Hz看看 09/21 21:38
→ bluecadence: 你光譜中有solvent的訊號嗎?實驗的時候有做solvent 09/21 21:47
→ bluecadence: suppression嗎,我懷疑你有個訊號是solvent supressi 09/21 21:48
→ bluecadence: ion之後殘餘的訊號。但因為我不知道你這到底是甚麼 09/21 21:49
→ bluecadence: 樣品,也沒辦法把你的光譜展開來看,所以無法判斷 09/21 21:50
調完的圖長這樣 https://imgur.com/a/KyEAp
超漂亮
前面是solvent沒錯 只是初略抓反應 所以有其他solvent殘留 用DMSO-d6配的
solventsupressiion我要找找看 我好像有看到 但這功能是可以把solvent削掉嗎?
我以前只有學過用d-solvent做standard 校正化學位移
※ 編輯: qwerwef5535 (218.173.165.38), 09/21/2017 22:00:00
→ bluecadence: Window Functions 中的 Exponential 打勾 09/21 21:58
→ bluecadence: 乘exponential decay function會提高光譜S/N,但會降 09/21 21:59
→ bluecadence: 低光譜解析度(resolution) 09/21 22:01
→ bluecadence: 你這光譜就不必乘exponential decay function 囉 09/21 22:02
→ bluecadence: 我說的solvent suppresion是指在實驗的時候用pulse 09/21 22:03
→ bluecadence: sequence除去sovlent訊號,不過你現在調成這樣,也 09/21 22:03
→ bluecadence: 暫時不用管這個了 09/21 22:04
我無法調exp 圖譜會調到不見或當機 不過之前操作員有教我用其他軟體調
可惜我不會做NMR 也沒機會學操作 只學過解光譜
不過真的很謝謝您^^ 學到了一招
(不過如果可以把solvent peak也削掉的話 放論文會好看許多XDD
※ 編輯: qwerwef5535 (218.173.165.38), 09/21/2017 22:11:53
推 tallgeese05: 你這是paramagnetic sample? 09/22 08:54
→ bluecadence: 看光譜的的化學位移範圍和半高寬 也知道不太可能是 09/22 17:41
→ bluecadence: paramagnetic sample 09/22 17:41
推 ted40905: sovent peak不要太誇張就好 又不影響判讀 09/23 22:27
→ ted40905: 會把你圖變不及格的應該是水、雜質、跟沒shim好的問題 09/23 22:28
→ ted40905: 不想看solvent peak的話 就配濃一點把他壓低 09/23 22:29