推 qwerwef5535: crude是固體還液體? 是怎麼個packing法04/21 01:50
q大您好,crude是液體,packing採濕packing
推 chem17: packing方式，樣品溶解度，這步是做什麼反應，甚至康胖結04/21 06:48
→ chem17: 構麻煩說明一下04/21 06:48
→ chem17: 而單就TLC來看，其實是不太需要用重力流法（流速太慢反而04/21 06:52
→ chem17: 適得其反，請參見Van Deemter equation)04/21 06:52
c大您好,樣品可溶DCM EA 難溶HEX,此步是grignard反應,結構是四級碳上帶有兩個ethyle
ne
※ 編輯: lin911179 (114.26.72.39), 04/21/2018 08:39:09
→ karta3264112: 我是覺得極性應該要再降低04/21 08:59
推 chengeric: 可能最上面那點也不溶於hexanes,兩個方向你參考看看：04/21 09:39
→ chengeric: 1.同樓上的建議,在降低極性,讓第2,3點再慢一點出,不過04/21 09:41
→ chengeric: 也有可能會跟1:20一樣狀況04/21 09:41
→ chengeric: 2.先用1:10流一遍,把第一點分離,再流第二根column04/21 09:44
謝謝c大和k大,我再從這個方向去試試看
※ 編輯: lin911179 (114.26.72.39), 04/21/2018 10:54:08
推 EMU1000: 第一點去除後 流第二根試試1:50（EA:Hex)04/21 21:40
推 kevininla: 極性太高了哦，可以流gradient,全Hex流到1:30左右試試04/21 23:25
→ kevininla: 。通常想要的點在Rf約0.3時咖冷的解析度會是比較好的 04/21 23:25
→ kevininla: ～04/21 23:25
感謝k大E大，我也會從梯度這邊試試看！
※ 編輯: lin911179 (114.26.72.39), 04/22/2018 00:23:50
推 lkkgotyy: 極性用低一點或是用梯度試試 04/22 01:19
推 lkkgotyy: 若是可以用在結晶去掉雜質在流也行 04/22 01:21
→ lkkgotyy: 當然不知道你的產物或雜質的相態不過可以試試 04/22 01:22
→ lkkgotyy: 講錯 溶解度才對04/22 01:22
推 AxerBlizzard: 先把第一點分離掉 在流第二隻分下面兩個點 這樣可以 04/22 09:13
→ AxerBlizzard: 省很多溶劑04/22 09:13
感謝L大A大，我不確定能不能再結晶
但是我先從試試看梯度能不能分離
謝謝！
※ 編輯: lin911179 (114.26.73.103), 04/22/2018 11:56:42
推 sam20135: 極性太高了~~ 想要的點通常在Rf約0.3 04/22 16:22
推 xxxx85214: 如樓上所說的 控制在0.3左右通常剛好 04/23 00:40
→ xxxx85214: 但如果非常靠近的話 就要再更低了 04/23 00:40
→ xxxx85214: 但溶劑的量就會大幅提升 04/23 00:40
→ xxxx85214: 像我流很接近的通常要流多次啦 04/23 00:40
→ xxxx85214: 多跑幾片TLC來找好的極性 04/23 00:40
→ xxxx85214: 有時候還可以嘗試不同的solvent system看看 04/23 00:40
→ Adwin: 首先你先把那兩點背娃娃中心點的Rf值拉到0.35附近,之後再測 04/25 00:37
→ Adwin: 欲分離化合物的重量和矽膠的重量,矽膠的粒徑約40-63微米(ym 04/25 00:39
→ Adwin: 你的化合物與矽膠重量約1：100，再用flash分離就可以把那背 04/25 00:41
→ Adwin: 娃娃分離出來,如果不行就用MPLC一定可以分開來 04/25 00:41
→ Adwin: 如果你的化合物重量是1克的話就用30ml的試管收,保證30管內 04/25 00:44
→ Adwin: 就可以分開來 04/25 00:44
推 voyevda: TLC 跑片的極性確定沒用錯嗎？ 感覺怪怪的喔 04/25 11:47
推 dearjojjoj: 有時換換不同的solvent system 會有意想不到的收穫 05/07 20:44