→ kdjf: 很多東西的鹵素鹽會吸水阿,沒很意外 12/29 16:34
→ john112136: 好的 之後先放vacuum oven除水看看 感謝回應~ 12/31 03:54
→ kdjf: 我有用過把那些油狀物跟celite一起沉澱/吸附過濾/水洗後直接 01/02 20:23
→ kdjf: 用可容溶劑溶出抽乾 01/02 20:24
目前合成在純化上遭遇一些問題
想徵詢板上前輩意見！
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現在合的康胖結構帶有四級銨鹽(quaternary ammonium salt)
counter ion為iodide 由於後續需要在酸性環境下進行去保護(TFA or HCl)
淡黃粉末，不溶水可溶甲醇
目前希望將 iodide 置換以方便後續純化及使用
過去曾有嘗試使用Amberlite, A26 (OH- form)離子交換樹酯置換
但是收集得到的是棕色黏液
找了文獻才知道在鹼性環境下結構上有鍊段會被切斷(Hoffman elimination)
所以後來將OH-置換為Cl-再行嘗試
先以10wt% CaCl2/MeOH soln.沖洗後再以MeOH rinse
rinse至底部eluate pH值以廣用試紙檢測為中性
後續以MeOH溶解康胖(約0.2mmol) 緩慢流過resin
並將eluate收集旋轉濃縮
後續加入少量acetone溶解再以ether析出
加入ether時溶液呈白色混濁
一度以為是鹽類析出
但久置後底部卻又是棕色黏液
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NMR圖譜還沒測得(且正好遇到連假 囧)
有在想是不是收集MeOH中含水導致再沉澱效果差、
或者是否需要使用buffer？
或者想請問板上前輩做過類似實驗的前輩
有無其他手法進行代替？
困擾這純化已久 問題甚長 還請見諒！
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