推 a210510: hex有沒有蒸過 裡面可能有重油04/13 01:56
→ ohshine: Hexane是處理藥物那邊給的 之前實驗用的時候是都有跟EA04/14 01:12
→ ohshine: 一起煮04/14 01:12
推 a210510: 我說的是hex本身有重油 所以要先蒸過後取得乾淨的hex04/14 02:09
→ a210510: 再來做結晶會比較好04/14 02:09
→ a210510: 你看到的油狀物 可能是hex揮發掉後剩下的重油和阿斯匹林04/14 02:10
→ a210510: 的混合物04/14 02:10
推 jianshiun: 油狀物是聚柳酸。04/14 07:48
→ ohshine: 可是我的油狀物在還沒加EA跟Hexane前就出現了 有加Hexan04/14 19:44
→ ohshine: e那次是有成功結晶出混合物結晶那次04/14 19:44
→ faniour: 試藥級的不會有油04/14 21:05
→ faniour: 工業級的油也是微量，是濃縮幾公斤要看到有油殘留04/14 21:06
→ faniour: 2的的反應25mL的溶劑，是要有多少油？04/14 21:11
→ faniour: 這個反應，2g的量下25g的溶劑會不會太兇了04/14 21:14
加25是因為我第一次產物不少 前面加了感覺不太溶 直接弄到25
→ faniour: 你前一步是在Ac2O中進行，加水破壞後，醋酸溶解04/14 21:16
→ faniour: 水成主溶劑，不管有沒有做到產物應該固體都會析出04/14 21:17
這裡有析出 就是我指的第一次結晶
後兩次這裡都沒出現
→ faniour: 接下來應該是加少許EA後加熱至接近沸騰，酌量增加04/14 21:18
→ faniour: 讓固體全溶後，以溫差做結晶04/14 21:19
所以EA還是要加熱對吧？
→ faniour: 用兩個溶劑去逼結晶要不利用溫差，就是用擴散04/14 21:20
→ faniour: 你直接看到分相大概就是加太快變成逼沈澱04/14 21:21
→ faniour: 但是你的雜質中含水或是其他不好溶的液態變成這樣04/14 21:22
→ faniour: 逼沈澱也是種作法，但是這個很靠經驗....04/14 21:23
→ faniour: 話說回來，這個反應算經典教學用實驗了04/14 21:24
→ faniour: 我第一次看到4種催化劑一起下...這是怎麼回事？04/14 21:24
因為反應前我們要測這四種催化的速率比較
做完教授就說都丟一起一起反應了
→ faniour: 而且py跟BF3湊一起？04/14 21:25
→ faniour: 然後溶劑量，結晶的選擇也不太合理....04/14 21:26
→ faniour: 柳酸、乙醯柳酸應該可以有很多再結晶組合才對04/14 21:27
→ faniour: 乙醚、DCM、EtOH/H2O，常見的組成應該就很好了04/14 21:29
→ faniour: 用EA....考慮到溶解性跟沸點，是處罰學生嗎？04/14 21:29
我也做到很懷疑人生… 感謝大大…
推 Sensitive: 第一次結晶前有先打NMR確定有產物peak嗎?04/15 00:02
沒有欸 我們是直接拿Fe3+來滴 但當初覺得第一次出來的不純是必然 就直接做再結晶 結果就全沒了
推 Sensitive: 再結晶我都是先加入一些EA，比方5mL，加溫到全部溶解04/15 00:04
→ Sensitive: 再慢慢加入hex直到有些微晶體，再用熱水浴使晶體溶解04/15 00:04
※ 編輯: ohshine (42.74.249.207), 04/15/2019 00:12:32
→ Sensitive: 靜置，不知道這樣的方式是不是正確的 04/15 00:05
→ faniour: 結晶作法很多，拿到純的就好，只是一般小分子酯基 04/15 00:57
→ faniour: 用EA效率比較低些 04/15 00:58
→ faniour: 單一溶劑做再結晶靠溫差，不是一定要加熱 04/15 01:35
→ faniour: 是你得先加一部分溶劑去升溫，或是溶完後去降溫 04/15 01:36
→ faniour: 不然加太多溶劑，以你今天使用EA的沸點到80幾度 04/15 01:37
→ faniour: 你想等待自然揮發要很久 04/15 01:38
→ faniour: 有些時候因為養晶或其他因素才會讓他慢慢來 04/15 01:39