[實驗] LiAlH4 (LAH) THF溶液配製請益

[sea1313812 (人生海海)]

各位神人大家好～
目前我正在配LAH的THF溶液來測試材料產氫的效果，但是完全看不到產氫峰出現QQ

有點懷疑是LAH溶液配製方法不對，因為
1. 配完後跟Sigma上面賣的形容 ( cloudy and colorless)的很不一樣，我的配完則是灰色
混濁的
2. LAH倒入THF時有很多泡泡產生（失氫？

目前操作手法如下，想知道哪邊有問題Q
1.   在hood下裝入15 mL THF在血清瓶中
2.  進入手套箱前在轉換箱抽真空去除水氧五分鐘再進入手套箱（純Ar 環境）
*進入的物品有刮勺、密封的THF血清瓶
3.  進入手套箱後打開血清瓶使其充滿Ar
4.  在秤量紙上裝50mg LAH後直接一次倒入THF中
5.  密封後拿出手套箱超音波震盪一小時
*以上皆在室溫（25-30度）進行

目前想到的可能是因為LAH溶解好像是強放熱反應，所以可能THF要冰浴過且LAH要分批加入
，而非一次all in（？？？

—>不過有個好奇的點是，LAH熱裂解至少快200度，會因為溶解放熱就分解嗎？
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※ 編輯: sea1313812 (110.26.227.59 臺灣), 08/07/2021 04:31:07
推 kdjf: 你的THF的除水等級到哪裡?
→ kdjf: 然後"在手套箱打開瓶子交換掉裡面的空氣"是正常操作嗎@@?
除水等級不太確定欸，不過之前學長有用他來配LiBH4，且反應正常，不過不排除放了一陣
子吸水的可能，或是LBH對水敏感度沒LAH那麼高（？

交換空氣算是不得已的作法啦xd 畢竟THF是在外面裝的，只能打開盡量讓他成為Ar 環境
推 grass30630: 我以前在冰浴下配LAH溶液也還是灰色濁狀的...
只能說sigma能把他拿出來賣還是有原因的xd
→ bittywind: 單看敘述感覺THF不夠dry，有過除水系統或者蒸餾過嗎
沒有Q 櫃子打開就直接用了（掩面
推 hept: THF除水不足,LAH多少會死掉就不溶,
→ hept: 可以再配製後在ＢＯＸ中用過濾版過濾一次
→ hept: 血清瓶進ＢＯＸ前先在烘箱烤一下再趁熱進ＢＯＸ
好的～感謝建議～
→ i19890813: THF須經蒸餾或溶劑純化裝置除水 並保存於氮氣環境下
→ i19890813: 避免接觸到空氣中的水氣，手套箱的chamber沒有除溶劑水
→ i19890813: 氧的功能  一加LAH會劇烈冒泡就是因為THF含水量不夠低
目前討論的結果感覺應該是含水量不夠低，之後有成功的話應該會放一些在手套箱裡
推 a210510: 一般用LAH就算溶液是灰色渾濁還是會有反應吧……
對…我剛跟台大的同學討論也是這樣，而且他的劑量還比我少
→ i19890813: 只有50mg一次加沒什麼問題  應該就是THF不夠dry
推 xxxx85214: 應該是THF不夠dry
→ xxxx85214: THF 先加活化過的分子篩就可以把大部分的水氣除掉了
感謝建議！目前應該是採這個方法，實驗室比較可行（沒錢
→ faniour: 只希望你知道你在接觸的是一定程度危險性的東西
好的～感謝提醒～
※ 編輯: sea1313812 (110.26.227.59 臺灣), 08/07/2021 22:38:17
※ 編輯: sea1313812 (110.26.227.59 臺灣), 08/07/2021 22:39:24
※ 編輯: sea1313812 (110.26.227.59 臺灣), 08/07/2021 22:42:15
※ 編輯: sea1313812 (110.26.227.59 臺灣), 08/07/2021 22:47:55
推 Alcor: 以你文中所敘述的操作手法 感覺你們手套箱種水應該不少...
→ wayne121212: 在手套箱裡打開瓶子放氧氣出來不會讓氧值爆噴嗎...
就之前的結果來看是沒有（萬幸
→ wayne121212: 你們Lab有錢養手套箱難道沒有真空系統嗎@@
→ wayne121212: 正常操作應該是先用真空系統換惰氣->針筒打THF->才
→ wayne121212: 送進手套箱吧
您的意思是THF存於Ar環境，要用再使用針筒取的意思嗎？可是這樣裝的容器也還會有外面
的大氣，而且如果打開瓶蓋一起抽THF會被抽掉的
※ 編輯: sea1313812 (110.26.227.59 臺灣), 08/08/2021 18:34:04
→ nmjkluiop: 這樣超不dry 然後手套箱應該超濕
→ lkkgotyy: 先dry THF 在轉移到你要的容器（除水過）裡
→ wayne121212: 額...有種東西叫血清塞...橡皮做的可以插針
推 louisforever: thf沒除水 而且手套箱這樣搞很傷
推 ChengHu: 這不是交大割嗎 肯德基吃起來了吧
→ lieasy7105: https://i.imgur.com/FMW1l9d.jpg
推 gnezdniwde: 猜你的材料也不能有氧 請 pump-freeze-thaw
→ gnezdniwde: 置換Ar. LAH有不好溶的polymeric form跟不溶雜質
→ gnezdniwde: 認真且省錢的做法是用Et2O萃取再結晶 省事的做法
→ gnezdniwde: 直接買溶液 一切都要在Ar/N2保護下(Schlenk technique