推 encore13325: 你在洗CuBr 的所有solvent應該都是用dry的吧？ 12/22 11:52
→ faniour: 這個沒多怕水吧 12/22 13:32
→ i19890813: 不用dry過 也不用degas 直接在濾紙上操作就行 12/22 20:08
※ 引述《derrengay (0202_kp)》之銘言：
: 使用藥品：
: NIPAAM:30mmol 經再結晶純化
: CuBr:0.3mmol 冰醋酸洗滌
冰醋酸洗是沒問題的
洗的方式是 加冰醋酸液面高過CuBr多一點即可，攪拌overnight
隔天用過濾的方式，再依序用足夠量的絕對乙醇、乙醚去洗，最後上真空抽overnight
洗完顏色會是灰白色
抽完後保存在氮氣下封好就好，
我平時也都在外面直接取，取完直接抽換氮氣封好丟抽屜，大概可以用兩周沒問題
如果顏色開始偏綠 就再洗一次
當然有手套箱的話直接放裡面取是最好的，我是想表達沒手套箱也是可以做
但要更注意CuBr的quality 只要有點不確定有沒有綠綠的 洗就對了
: Bipy:0.6mmol 經再結晶純化
: BrEB:0.3mmol 直接使用
: 溶劑DMF:15ml 加入分子篩去除大部分水
: 實驗步驟
: 1.將NIPAAM、CuBr、bipy加入溶劑DMF中在室溫下抽真空攪拌30min混合均勻
: 2.冷凍 抽真空 解凍 進行三次除去氧氣
: 3.加入起始劑BrEB待混合均勻後再進行兩次冷凍抽真空解凍
: 4.放入油浴鍋後加熱至80度反應3小時
: 我是按照上面的方式進行，但做出來的聚合物用GPC測量PDI值仍然是1.7～2.0左右，請教各位前輩我是否有哪些地方沒注意到呢？該如何降低PDI呢
第一: 反應瓶建議用Schlenk tube
第二: 加入的順序有問題，CuBr一開始加進去接上bipy後非常容易氧化
應該會直接看到綠色，代表氧化了，這時再來除氧已經沒意義了
我自己的話是這樣做 給你參考
一開始建議先將NIPAAM, DMF混好後做三次的freeze-pump-thawy做degas
最後再用雙頭針頭或是氣密針筒轉置到已經裝著CuBr,bipy並且已經除氧的Schlenk tube裡
開始反應
概念上是將液態(通常是溶劑跟單體,ligand是液體的話就放這)的部分放一起
做三次freez-pump-thaw除氧
另外固體(CuBr, ligand)放再另一個瓶子裡一起除氧(抽真空回氮氣三次)
再把液體的部分轉置過去即可
CuBr絕對會是最後加進去的 溶進去碰到bipy後 再碰到氧氣很容易就氧化掉了
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※ 編輯: i19890813 (59.124.143.101 臺灣), 12/22/2021 06:10:01