[實驗] PU水凝膠合成失敗

[derrengay (0202_kp)]

想請教一下各位

使用藥品：PEG-1000
H12MDI ：直接使用
乙二醇（鏈延展劑）：減壓蒸餾純化

使用總體聚合所以沒有加溶劑

實驗步驟：
1.先將PEG-1000加入反應瓶中以60度下抽真空degas直到沒有冒泡
2.通氮氣加入H12MDI並將反應溫度提升至90度反應3小時
3.將反應瓶降至室溫加入乙二醇，待攪拌均勻後迅速提升溫度至90度並反應一小時


結果實驗產物並沒有合成為水凝膠也沒有變成固態，是一種類似膠水一樣的液態，並溶於水裡面沒有成型，請問各位覺得我哪步驟出了問題了嗎！？
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→ derrengay: PEG-1000跟H12MDI、乙二醇比例為1:2:1
推 wayne121212: 這反應怕水，原料除水有做好嗎
→ ilovedaodao: 溶於水沒有成形很正常吧，你沒有導入可離子化的官能
可是若合成為高分子的話不是就不會溶於水中嗎？代表這個反應沒有合成成為高分子嗎
→ ilovedaodao: 基，樓上講的除水是全部都要做的
→ ilovedaodao: 另外沒有除水也會影響反應性，你覺得有問題可以打GP
→ ilovedaodao: C，或是用滴定法看看理論當量有沒有到，不用一次加
→ ilovedaodao: 完HMDI
※ 編輯: derrengay (140.127.231.249 臺灣), 01/22/2022 17:12:16
→ faniour: EG比較會吸水
→ faniour: MDI的反應可能需要一些DBTDL
→ ilovedaodao: 不過樓上那隻觸媒是不是被禁了
推 badiverson: 當反應到達當量後，你要加入DMPA賦予親水性官能基
→ badiverson: 接著加入三乙胺，讓COOH離子化，就可以轉水變水性PU
推 shaoru: H12MDI反應較MDI慢很多 可能要攪拌更快速或加催化劑 試著
→ shaoru: 提成反應效率的因素
→ shaoru: 除了T1000水分 EG水分也要控制