→ i19890813: 加CaH2蒸餾應該就要很乾淨了 你的蒸餾系統有用氮氣嗎? 03/31 06:12
推 kdjf: 分子篩攪拌後放半天就完全沉澱了,頂多使用前過濾一下。怕過 03/31 08:14
→ kdjf: 濾又有水的話,tube裡放一顆搖一陣子效果也很顯著 03/31 08:14
推 imruck: dry ACN我做過 CaH2要乾燥兩次 第一次乾燥完蒸流出來 03/31 15:34
→ imruck: 用雙頭針轉移到第二個有CaH2蒸餾容器中 再蒸餾一次 03/31 15:35
→ imruck: 蒸餾容器要用噴槍除水 灌氮氣 而且是用液態氮出來那種氮氣 03/31 15:37
→ imruck: 蒸餾出來的dry ACN加上分子篩大概可以撐1~2周 03/31 15:41
→ imruck: 所有玻璃容器都要用120度乾燥overnight 使用前噴火槍除水 03/31 15:47
推 a210510: 先說你的分子篩是在幾度烘箱下烘的 03/31 17:29
推 Alcor: 分子篩有活化 & 玻璃有烤過嘛 03/31 23:07
推 kdjf: 他就說攪拌的分子篩很有效了,怎麼會糾結活化程度。 04/01 00:11
→ faniour: 攪拌跟沒攪拌有差,你就靜置一陣子後去搖勻 04/01 10:55
→ faniour: 大約靜置三天,每半天去搖一下看看 04/01 10:56
→ faniour: 大概是星期五早上處理,隔週一使用 04/01 10:57
推 encoreg10917: 用分子篩用手搖的方式 放個幾天讓它沉澱就好了 或 04/01 15:16
→ encoreg10917: 是使用前用小飛碟過濾分子篩的粉末也可以 04/01 15:16
→ encoreg10917: 分子篩其實不用放烘箱或是用火烤抽真空活化...那些 04/01 15:19
→ encoreg10917: 步驟其實是多餘的 04/01 15:19
→ faniour: 正常保存良好的不用,放很久的陳年老料要 04/01 16:40
→ faniour: 你怎麼確定手上這瓶的品質好壞? 04/01 16:41
→ faniour: 有些動作是讓你不用為了前人的隨便而付出代價而已 04/01 16:44
→ faniour: 但時間久了一些細節失傳是很常見的 04/01 16:45
推 a210510: 別小看台灣的濕度…… 沒去活化分子篩真的是嫌實驗室錢 04/01 17:48
→ a210510: 太多 04/01 17:48
推 kdjf: 看需求啦,要推反應的用真空活化,單純不想看到水peak的放10 04/01 19:05
→ kdjf: 5度烘已足夠。 04/01 19:05
→ encoreg10917: 分子篩真的沒有很貴啊0...0 04/02 09:56
→ encoreg10917: 一罐可以用好久,我們做KF 實驗都會直接把溶劑中加 04/02 10:09
→ encoreg10917: 入分子篩,混合後靜置1天,除水效果可以保持3個月, 04/02 10:09
→ encoreg10917: 1mL 的MeOH 含水量可以降到150ppm沒問題 04/02 10:09
→ encoreg10917: DMF降到100ppm以下也很容易 04/02 10:16
→ faniour: 像梅雨季節會濕到一般常用的TLC片怎麼跑都異常一樣,實 04/02 16:42
→ faniour: 驗室鬼故事大部分都是遇到了才會說見鬼了...... 04/02 16:42
→ faniour: 分子篩的除水能力無庸置疑,有文獻可詢的 04/02 16:43
→ faniour: 沒保存好的分子篩,已經吸水到接近飽和也不是什麼太誇張 04/02 16:49
→ faniour: 的事情,除非那瓶是自己開封或很清楚存放狀況,我還是會 04/02 16:49
→ faniour: 拿去高真空加熱一段時間,做完正好直接負壓轉移 04/02 16:49