DMSO去除問題

[keith1127 (wwwwpppp)]

不好意思，想請問有甚麼比較好的方法將產物從DMSO分離出來嗎？目前得到的都是油狀產物

網路上查到的方法是用油汞抽真空蒸餾跟用水析出產物

因為產物沸點（220°c)跟DMSO有點接近，用蒸餾的好像不太好，但是產物又是水溶的，有點
不知道怎麼辦才好QQ

產物是2-Oxazolidone

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推 keith780614: 感覺可以加冰的Et2O或是其他低極性的溶劑逼出你的
→ keith780614: 產物
推 imruck: 你的分子量多少 如果夠大可以用半透膜透析的方式
→ imruck: 當然你要注意DMSO濃度不可以太高 不然半透膜會溶掉
→ imruck: 量少用離心管 中等可以用TFF 大量就用濾柱
→ keith1127: →  imruck
→ keith1127: 分子量好像跟DMSO差不多 應該沒辦法
→ keith1127:  ->keith780614
→ keith1127: 可以問一下這個的原理嗎？因為原paper也是寫用乙醚洗
→ keith1127: ，可是乙醚好像不溶DMSO也不溶產物呀@@
→ faniour: 冷凍看看會不會結晶析出，DMSO凝固點蠻高的
→ faniour: 把溫度控制在5度附近，DMSO如果結晶再降下去
推 keith780614: 原理是Et2O會溶DMSO，但不溶你的產物，加入Et2O
→ keith780614: 把你的產物溶解度下降至固體攜出來，抽氣過濾拿固體
→ keith780614: 用冰的是希望溶解度再下降，你也可以加入Et2O後
→ keith780614: 整個混和物拿去冰箱冷藏一個晚上，讓它沉澱更多出來
推 banana321: 萃取？
推 reckson1017: 萃取
推 blue010679: 抽低溫真空 就是真空路徑上那個冷凝抽出有機溶劑的部
→ blue010679: 分要泡在液態氮裡
→ faniour: 以前用DMSO做反應，是先用20倍水混合後，再用EA萃取。萃
→ faniour: 取後還是含有一些DMSO, 這時再用水跟DCM去洗。
→ faniour: 你要做分離不外乎就是沸點差、溶解度差、飽和濃度結晶或
→ faniour: 低溫凝固點差異這些特性上的不同，如果效率不佳就得要使
→ faniour: 用多級逆向的操作
→ faniour: 有時候直接往下一步做也是一種可以考慮的方式
推 evanzxcv: 開大絕用Swern oxidation把DMSO幹掉呢？可以用乙醇或異
→ evanzxcv: 丙醇之類易揮發的起始物。缺點是會很臭
→ faniour: 他的產物有amide
推 chem17: 可以試著凍乾機，如果沸點比DMSO高這麼多，應該不至於被
→ chem17: 抽掉
推 c8307252: 透析後凍乾可以試看看～要注意透析膜分子大小
推 TISH12311: 水萃 再把水抽走…
→ faniour: 沸點跟DMSO接近，用冷凍乾燥….
→ faniour: 那台機器抽溶劑，O-ring會不會壞掉？
→ faniour: 先拿小量試看看吧......免得悲劇
推 keith780614: 你的東西沸點220度C是在減壓下(48torr, by wiki)
→ keith780614: 你根本不需要擔心被抽走，常壓是760torr
→ keith780614: 一般減壓蒸餾抽走DMSO就行了
→ keith1127: →  keith780614
→ keith1127: 哇，感謝....，被中文維基坑了，以為是常壓xd
→ keith1127: 也感謝各位提供思路
推 leo90238: 只能用水了
→ ppm467: 10.1021/acs.oprd.9b00368
推 lkkgotyy: 減壓蒸餾抽DMSO感覺要很久?  東西不怕水的話可以直接用
→ lkkgotyy: 水萃
→ papa99: 走一下HPLC